Versión de HTML Básico
ISOSORBIDA DILUIDO,
DINITRATO DE
O
O
O
H
O
H
H
H
NO
2
NO
2
C
6
H
8
N
2
O
8
PM: 236,1
87-33-2
Sinonimia
- Dinitrato Diluido de Isosorbide.
Definición
- Dinitrato de Isosorbida Diluido es
una
mezcla
de
2,5-Dinitrato
de
1,4:3,6-dianhidro-
D
-glucitol (C
6
H
8
N
2
O
8
) con Lac-
tosa Monohidrato o Manitol. Debe contener no
menos de 95,0 por ciento peso en peso y no más de
105,0 por ciento peso en peso de C
6
H
8
N
2
O
8
y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Dinitrato de Isosor-
bida SR-FA. 2-Nitrato de Isosorbida SR-FA.
Mononitrato de Isosorbida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Precaución - Manipular el dinitrato de isosor-
bida no diluido con extremo cuidado y en cantida-
des muy pequeñas ya que es un potente explosivo y
puede estallar si se somete a golpes o calor excesi-
vo.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
Emplear el residuo obtenido en
Determinación del
punto de fusión
.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía que contenga aproximadamente 13 % de
sulfato de calcio hemihidrato, de 0,25 mm de espe-
sor.
Fase móvil -
Cloruro de etileno, ácido acético
glacial, metanol y agua (50:25:15:10)
.
[NOTA:
medir estos volúmenes con precisión, ya que un
ligero exceso de agua puede ocasionar turbidez.]
Solución estándar A -
Disolver 100 mg de lac-
tosa en agua y diluir a 10 ml con el mismo solvente
.
Solución estándar B -
Disolver 100 mg de ma-
nitol en agua y diluir a 10 ml con el mismo solven-
te
.
Solución estándar C -
Mezclar volúmenes igua-
les de las
Soluciones estándar A
y
B.
Solución muestra -
Agitar una cantidad de Dini-
trato de Isosorbida Diluido que corresponda a
100 mg de manitol o lactosa con 10 ml de agua y
filtrar si fuera necesario.
Revelador 1 -
Disolver 1 g de ácido
p
-aminobenzoico en una mezcla de 18 ml de ácido
acético glacial, 20 ml de agua y 1 ml ácido fosfóri-
co. Inmediatamente antes de usar, preparar una
mezcla de esta solución y acetona (2:3).
Revelador 2
- Periodato de sodio (SR) al 0,2 %.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 1 µl de la
Solución estándar A
, la
Solución
estándar B
, la
Solución estándar C
y la
Solución
muestra.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Secar bajo una corriente
de aire caliente. Repetir inmediatamente el desarro-
llo empleando
Fase móvil
renovada. Secar la placa
bajo una corriente de aire caliente. Pulverizar sobre
la placa con
Revelador 1
. Secar la placa bajo una
corriente de aire frío hasta eliminar la acetona y
calentar a 100 °C durante 15 minutos. Dejar enfriar
y pulverizar sobre la placa con
Revelador 2.
Secar
la placa bajo una corriente de aire frío y calentar a
100 ºC durante 15 minutos. La mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
debe ser similar en color, tamaño y en
valor de
R
f
, a la mancha principal en el cromato-
grama obtenido con la
Solución estándar A
para la
lactosa o a la mancha principal del cromatograma
obtenido con la
Solución estándar B
para el mani-
tol. La identificación solo es válida si el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución estándar C
presenta dos manchas claramente separadas.
Determinación del punto de fusión
<260>
Agitar una cantidad de Dinitrato de Isosorbida
Diluido correspondiente a 25 mg de dinitrato de
isosorbida con 10 ml de acetona durante 5 minutos.
Filtrar, evaporar a sequedad a una temperatura
menor a 40 °C y secar el residuo sobre pentóxido de
fósforo a una presión de 5 mm Hg durante 16 horas.
El punto de fusión del residuo debe estar compren-
dido entre 69 y 72 °C.
Nitratos inorgánicos
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.