Versión de HTML Básico
ISONIAZIDA
N
N
H
O
NH
2
C
6
H
7
N
3
O PM: 137,1
54-85-3
Definición
- Isoniazida es Hidrazida del ácido
4-piridincarboxilico. Debe contener no menos de
98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
6
H
7
N
3
O, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales incoloros o
blancos o polvo cristalino blanco. Inodoro. Se
altera lentamente por exposición al aire y a la luz.
Fácilmente soluble en agua; moderadamente solu-
ble en alcohol; poco soluble en cloroformo; muy
poco soluble en éter.
Sustancia de referencia
- Isoniazida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>. Transferir
50 mg de Isoniazida a un matraz aforado de 500 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, agregar 2,0 ml de ácido clorhídrico 0,1 N,
completar a volumen con agua y mezclar: el espec-
tro de absorción ultravioleta de la solución así obte-
nida debe presentar máximos y mínimos sólo a las
mismas longitudes de onda que una solución similar
de Isoniazida SR-FA.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 170 y 173 °C.
Determinación del pH
<250>
Entre 6,0 y 7,5, determinado sobre una solución
1 en 10.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Disolver 4,4 g de docusato sódico
en 600 ml de metanol, agregar 400 ml de agua,
ajustar a pH 2,5 con ácido sulfúrico 2 N y mezclar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Isoniazida SR-FA en
Fase
móvil
y diluir cuantitativamente con
Fase móvil
para obtener una solución de aproximadamente
0,32 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 16 mg de Isoniazida, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, disolver con
Fase móvil
, comple-
tar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna determinada
a partir del pico de isoniazida no debe ser menor de
1.800 platos teóricos; el factor de asimetría para el
pico de isoniazida no debe ser mayor de 2,0; la
desviación estándar relativa para inyecciones repe-
tidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
6
H
7
N
3
O en la porción de Isoniazida en
ensayo.