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Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
, la
Solución de reso-
lución
y la
Solución estándar
y registrar los croma-
togramas hasta dos veces el tiempo de retención del
pico principal del cromatograma obtenido con la
Solución muestra
. La respuesta de cualquier pico
correspondiente al 8
s
-ipratropio en el cromatogra-
ma obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe
ser mayor que la respuesta del pico obtenido con la
Solución estándar
(0,5 %); la respuesta de cualquier
pico, excepto el pico principal y cualquier pico
correspondiente al 8
s
-ipratropio, en el cromatogra-
ma obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe
ser mayor que la mitad de la respuesta del pico
obtenido con la
Solución de estándar
(0,25 %).
Apo-ipratropio
Disolver 140 mg de Bromuro de Ipratropio en
ácido clorhídrico 0,01 N y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. Medir la absorbancia de esta solu-
ción a 246 y 263 nm con un espectrofotómetro.
Calcular el contenido porcentual de apo-ipratropio
por la fórmula siguiente:
10(
A
246
/A
263
- 0,863)
en la cual
A
246
y
A
263
son las absorbancias de la
solución a 246 y 263 nm, respectivamente. No
debe contener más de 0,5 %.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 3,9 y
4,4 %, determinada sobre 500 mg de muestra.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 350 mg de
Bromuro de Ipratropio, disolver en 50 ml de agua y
agregar 3 ml de ácido nítrico diluido. Titular con
nitrato de plata 0,1 N (SV), determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones nece-
sarias (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de nitrato de
plata 0,1 N equivale a 41,24 mg de C
20
H
30
BrNO
3.