Versión de HTML Básico
IPRATROPIO, BROMURO DE
H
2
O
Br
-
N
O
H
O
OH
H
H
3
C
CH
3
CH
3
+
C
20
H
30
BrNO
3
. H
2
O PM: 430,4
22254
-
24
-
6
Definición
- Bromuro de Ipratropio es Bromuro
de (1
R
,3
r
,5
S
,8
r
)-3-[(
RS
)-3-hidroxi-2-fenilpropanoil
oxi-8-metil-8-(1-metiletil)-8-azoniabiciclo[3.2.1]
octan. Debe contener no menos de 99,0 por ciento
y no más de 100,5 por ciento de C
20
H
30
BrNO
3
,
calculado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 230 ºC,
con descomposición. Soluble en agua; fácilmente
soluble en metanol; poco soluble en alcohol.
Sustancias de referencia
- Bromuro de Ipra-
tropio SR-FA. Bromuro de 8
s
-Ipratropio SR-FA.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Una solución debe responder al ensayo para
Bromuro
<410>.
C
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloruro de metileno, alcohol, agua
y ácido fórmico anhidro (45:45:7,5:2,5).
Solución estándar
- Disolver 10 mg de Bromu-
ro de Ipratropio SR-FA en 2 ml de metanol.
Solución muestra
- Disolver 5 mg de Bromuro
de Ipratropio en 1 ml de metanol
.
Revelador
- Disolver 8 g de ioduro de potasio
en suficiente agua para obtener 20 ml y agregar esta
solución a una mezcla de 0,85 g de subnitrato de
bismuto, 40 ml de agua y 10 ml de ácido acético
glacial.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la
Solución muestra
y 2 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y secar
al aire. Pulverizar sobre la placa con
Revelador
: la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe ser similar en
valor de
R
f
, color y tamaño a la obtenida con la
Solución estándar
.
Determinación del pH
<250>
Entre 5,0 y 7,5, determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 0,10 º y +0,10 º
.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en agua
.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 210 nm y una columna de
12,5 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 1,0 g de metanosulfonato
de sodio en una mezcla de 120 ml de acetonitrilo y
1 litro de ácido fosfórico 0,05 M. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Solución madre del estándar
- Pesar exacta-
mente alrededor de 25 mg de Bromuro de
8
s
-Ipratropio SR-FA, transferir a un matraz aforado
de 200 ml, disolver en
Fase móvil
, completar a
volumen con el mismo solvente y mezclar.
Solución estándar
- Transferir 1 ml de
Solución
madre del estándar
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Bromuro de Ipratropio, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver en
Fase móvil
,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar.
Solución de resolución
- Emplear una solución
preparada mezclando 1 volumen de
Solución mues-
tra
y 2 volúmenes de
Solución madre del estándar
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de ipra-
tropio y 8
s
-ipratropio debe ser mayor de 1,5. Cro-
matografiar la
Solución muestra
y registrar las res-
puestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de asimetría del pico principal
debe ser menor de 2,2. Cromatografiar la
Solución
estándar
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la relación señal-
ruido del pico principal debe ser mayor de 5,0.