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5 minutos. [NOTA: al realizar los pasos siguientes,
mantener los matraces en el baño de hielo el mayor
tiempo posible hasta que se hayan agregado todos
los reactivos]. Proceder con cada matraz del si-
guiente modo: agregar 3,0 ml de ácido clorhídrico
5 N y agitar por rotación. Agregar 2,0 ml de solu-
ción de nitrito de sodio 1 en 50, mezclar y dejar
reposar durante 4 minutos. Luego agregar 2,0 ml
de solución de ácido sulfámico 1 en 25, agitar y
dejar reposar durante 1 minuto. [
Precaución - Se
produce una presión considerable
]. Retirar los
matraces del baño de hielo y agregar a cada uno
2,0 ml de una solución 1 en 1.000, recientemen-
te preparada, de diclorhidrato
N
-(1-naftil) etilendia-
mina en propilenglicol diluido (7 en 10) y mezclar.
Completar a volumen con agua, mezclar y dejar
reposar durante 5 minutos. Determinar las absor-
bancias de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar
, en celdas de 5 cm a la longitud de onda de
máxima absorción, aproximadamente 495 nm, con
un espectrofotómetro, contra el
Blanco
. La absor-
bancia de la
Solución muestra
no debe ser mayor
que la de la
Solución estándar
(0,05 %).
Iodo libre
Pesar exactamente alrededor de 2,1 g de Io-
hexol, transferir a un tubo de centrífuga de 50 ml
provisto de un tapón, agregar 20 ml de agua y agitar
vigorosamente para disolver. [NOTA: se puede
calentar suavemente la solución para ayudar a di-
solver pero se debe enfriar a temperatura ambiente
antes de proceder]. Agregar 5 ml de tolueno y 5 ml
de ácido sulfúrico 2 N, agitar y centrifugar a alta
velocidad durante 15 minutos: la fase orgánica no
debe presentar color rojo o rosado.
Ioduro libre
Pesar exactamente alrededor de 5,0 g de Io-
hexol, transferir a un recipiente apropiado, agregar
20 ml de agua y titular con nitrato de plata
0,001 N (SV), empleando un electrodo de plata
combinado con un electrodo de referencia apropia-
do, determinando el punto final potenciométrica-
mente (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de nitrato de
plata 0,001 N equivale a 126,9 µg de iodo: no debe
contener más de 0,001 %.
Compuestos iónicos
[NOTA: lavar todo el material de vidrio cinco
veces con agua destilada.] Medir la resistencia
específica
R
esp
a 20 °C, de una solución acuosa
1 en 50, empleando un conductímetro apropiado
(ver
70. Conductividad
). Calcular la conductividad
específica
%
, por la fórmula siguiente:
(1/
R
esp
)10
6
La conductividad específica de la solución no
debe ser mayor que la de una solución de cloruro de
sodio 0,0002 % (0,01 % de compuestos iónicos).
Límite de metanol, alcohol isopropílico y me-
toxietanol
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de sílice fundi-
da de 30 m 0,53 mm recubierta con una película
de 3 µm de espesor de 94 % dimetilpolisiloxano y
6 % cianopropilfenil polisiloxano. Equilibrar la
columna a 40 ºC durante 5 minutos, luego aumentar
a razón de 10 °C por minuto hasta 100 °C y mante-
ner a esta temperatura durante 1 minuto. Mantener
el inyector y el detector a 140 y 250 °C, respecti-
vamente. Se debe emplear helio como gas transpor-
tador; el caudal debe ser aproximadamente 14 ml
por minuto.
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de alcohol butílico secundario en agua de
aproximadamente 0,05 mg por ml.
Solución estándar A
- Pesar exactamente alre-
dedor de 0,6 g de metanol, transferir a un matraz
aforado de 1.000 ml, agregar 100 ml de agua y
mezclar. Pesar exactamente alrededor de 0,6 g de
alcohol isopropílico, diluir con 100 ml de agua,
agregar a la solución anterior y mezclar. Pesar
exactamente alrededor de 0,6 g de metoxietanol,
diluir con 100 ml de agua, agregar a la solución
anterior, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar B
- Transferir 10 ml de la
So-
lución estándar A
a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar C
- Transferir 5 ml de la
So-
lución estándar A
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar D
- Transferir 10 ml de la
Solución estándar A
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solución estándar E
- Transferir 10 ml de
Solu-
ción estándar D
y 10 ml de
Solución del estándar
interno
a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con agua y mezclar. Transferir 6 ml de
esta solución a un recipiente con tapa y sellar.
Calentar el recipiente sellado a 95 °C durante
15 minutos.
Solución muestra A
- Pesar exactamente alrede-
dor de 6,25 g de Iohexol, transferir a un matraz
aforado de 25 ml. Agregar 5 ml de
Solución del
estándar interno
, completar a volumen con agua y
mezclar.
Solución muestra B
- Transferir 5 ml de la
So-
lución muestra A
y 1 ml de agua a un recipiente con