Versión de HTML Básico
IOHEXOL
O N
OH
I
I
I
O
N
OH
OH
N
O CH
3
HO
OH
HO
H
H
C
19
H
26
I
3
N
3
O
9
PM: 821,1
66108-95-0
Definición
-
Iohexol es 5-[Acetil(2,
3-dihidroxipropil)amino]-
N,N
'-bis(2,3-dihidroxi-
propil)-2,4,6-triiodo-1,3-bencenodicarboxamida.
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
19
H
26
I
3
N
3
O
9
, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco, higroscópico e inodoro. Muy soluble en
agua y metanol; prácticamente insoluble en cloro-
formo y éter.
Sustancias de referencia
- Iohexol SR-FA.
Impureza A de Iohexol SR-FA: 5-(acetilamino)-
N,N
'-bis(2,3-dihidroxipropil)-2,4,6-triiodo-1,3-ben-
cenodicarboxamida. Impureza B de Io-
hexol SR-FA: 5-amino-
N,N
'-bis(2,3-dihidroxipro-
pil)-2,4,6-triiodo-1,3-bencenodicarboxamida. Im-
pureza C de Iohexol SR-FA:
N,N
'-bis(2,3-dihidro-
xipropil)-5-nitro-1,3-bencenodicarboxamida.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B -
Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 1 en 100.000.
C
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100
.
Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Alcohol
n
-butílico, agua y ácido
acético glacial (50:25:11).
Solución estándar
- Disolver una cantidad de
Iohexol SR-FA en metanol para obtener una solu-
ción de aproximadamente 10 mg por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad de
Iohexol en metanol para obtener una solución de
aproximadamente 10 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente,
dejar secar al aire y examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm: en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
se deben observar dos manchas
(isómeros
endo
y
exo
) cada una de ellas similar en
tamaño e intensidad a la mancha principal corres-
pondiente y al mismo valor de
R
f
en la
Solución
estándar.
La mancha con el menor valor de
R
f
corresponde al isómero
endo
.
D -
Calentar 500 mg de Iohexol en un crisol: se
deben producir vapores de color violeta.
Transparencia de la solución
Pesar exactamente alrededor de 16,18 g de Io-
hexol, transferir a un matraz aforado de 25 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Filtrar a
través de un filtro de 0,22
m: la absorbancia de la
solución determinada en celdas de 1 cm, a 400, 420
y 450 nm, con un espectrofotómetro y empleando
agua como blanco, no debe ser mayor de 0,180;
0,030 y 0,015, respectivamente.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -0,5° y +0,5°.
Solución muestra
: 50 mg por ml, en agua.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
4,0 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método I.
No más de 0,002 %.
Aminas aromáticas libres
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Iohexol, transferir a un matraz afora-
do de 50 ml, agregar 15 ml de agua y mezclar para
disolver.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Impureza B de Iohexol SR-FA
en agua para obtener una solución de aproximada-
mente 10 µg por ml. Transferir 10 ml de esta solu-
ción a un matraz aforado de 50 ml y agregar 5 ml de
agua.
Blanco
- Transferir 15 ml de agua a un matraz
aforado de 50 ml.
Procedimiento
- Colocar los matraces que con-
tienen la
Solución muestra
, la
Solución estándar
y
el
Blanco
en un baño de hielo y enfriar durante