Versión de HTML Básico
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de valerofenona en
Fase móvil
de aproxima-
damente 0,35 mg por ml.
Solución estándar de 4-isobutilacetofenona
-
Disolver cuantitativamente una cantidad exacta-
mente pesada de 4-isobutilacetofenona en acetoni-
trilo para obtener una solución de aproximadamente
0,6 mg por ml. Transferir 2,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con
Solución del estándar interno
y mezclar para
obtener una solución de aproximadamen-
te 0,012 mg de 4-isobutilacetofenona por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Ibuprofeno SR-FA en
Solu-
ción del estándar interno
para obtener una solución
de aproximadamente 12 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 1.200 mg de Ibuprofeno, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
Solución del estándar interno
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 1,4 para el estándar inter-
no y 1,0 para ibuprofeno; la resolución
R
entre los
picos de ibuprofeno y del estándar interno no debe
ser menor de 2,5; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
2,0 %. Cromatografiar la
Solución estándar de
4-Isobutilacetofenona
y registrar las respuestas de
los picos según se indica en
Procedimiento
: los
tiempos de retención relativos deben ser aproxima-
damente 1,0 para valerofenona y 1,2 para 4-isobu-
tilacetofenona; los factores de asimetría para los
picos individuales no deben ser mayores de 2,5; la
resolución
R
entre los picos de valerofenona y
4-isobutilacetofenona no debe ser menor de 2,5; la
desviación estándar relativa para inyecciones repe-
tidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la
Preparación estándar
, la
Preparación
muestra
y
la
Solución
estándar
de
4-isobutilacetofenona
, registrar los cromatogramas
y medir las respuestas de los picos principales.
Calcular la cantidad de C
13
H
18
O
2
en la porción de
Ibuprofeno en ensayo.