Versión de HTML Básico
HOMATROPINA,
METILBROMURO
O
O
OH
N
H
CH
3
+
Br
-
H
3
C
C
17
H
24
BrNO
3
PM: 370,3
80-49-9
Definición
- Metilbromuro de Homatropina es
el
Bromuro
de
3-(hidroxifenilacetil)oxi-
8,8-dimetil-8-azoniabiciclo[3.2.1]octano. Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
100,5 por ciento de C
17
H
24
BrNO
3
, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco. Se oscu-
rece lentamente al exponerse a la luz.. Funde
aproximadamente a 190 °C. Muy soluble en agua;
fácilmente soluble en alcohol; prácticamente inso-
luble en acetona y éter.
Sustancia de referencia
- Metilbromuro de
Homatropina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si se observan diferencias en los espectros,
disolver la muestra y la
Sustancia de referencia
en
metanol, recristalizar cada solución mediante el
agregado de dioxano y registrar nuevamente los
espectros.]
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 1 mg por ml.
Las absortividades a 258 nm, calculadas sobre la
sustancia seca, no deben diferir en más de 3,0 %.
C
- El agregado de iodomercuriato de pota-
sio (SR) a una solución de Metilbromuro de Homa-
tropina 1 en 50 debe producir un precipitado blanco
o levemente amarillo. Soluciones de hidróxidos
alcalinos o carbonatos no deben producir precipita-
do aun cuando la solución de Metilbromuro de
Homatropina sea concentrada [NOTA: esta carac-
terística es diferencial con muchos otros alcaloides.]
D
- El agregado de reineckato de amonio (SR) a
una solución de Metilbromuro de Homatropi-
na 1 en 50 debe producir un precipitado rojo.
E
- Una solución de Metilbromuro de Homa-
tropina 1 en 20 debe responder al ensayo para
Bro-
muro
<410>
.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 6,5; determinado sobre una solución
1 en 100.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,25 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Homatropina, atropina y otros alcaloides so-
lanáceos
Agregar unas gotas de hidróxido de amonio 6 N
a 1,0 ml de solución de Metilbromuro de Homatro-
pina 1 en 50, agregar 5 ml de cloroformo y agitar.
Evaporar hasta sequedad la fase clorofórmica en un
baño de vapor. Calentar el residuo con 1,5 ml de
una solución preparada disolviendo 500 mg de
cloruro mercúrico en 25 ml de una mezcla de alco-
hol y agua (5:3): no se debe producir coloración
amarilla o roja.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 700 mg de Me-
tilbromuro de Homatropina, disolver en una mezcla
de 50 ml de ácido acético glacial y 10 ml de acetato
mercúrico (SR). Agregar 1 gota de cristal viole-
ta (SR) y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV)
hasta punto final verde-azul. Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones nece-
sarias (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 37,03 mg de
C
17
H
24
BrNO
3
.