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Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar A
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de hidro-
clorotiazida y de clorotiazida no debe ser menor de
2,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución muestra
y las
Soluciones
estándar B
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos; los tiempos de reten-
ción deben ser aproximadamente 7 minutos para
clorotiazida y 8 minutos para hidroclorotiazida.
Calcular el porcentaje de cada impureza individual
en la porción de la Hidroclorotiazida en ensayo,
relacionando las respuestas de los picos de cada
impureza obtenido con la
Solución muestra
y la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar B
. No debe contener más de 0,5 % y
no más de 1,0 % de impurezas totales. Ignorar
cualquier pico con una respuesta menor a 0,1 veces
la respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar B
(0,05 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 1 hora: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 120 mg de
Hidroclorotiazida y disolver en 50 ml de dimetil-
sulfóxido, calentando si fuera necesario. Titular
con
hidróxido
de
tetrabutilamonio 0,1 N
en 2-propanol (SV), determinando el punto final
potenciométricamente. Realizar la corrección con
un blanco y hacer las correcciones necesarias. Ver
780. Volumetría
. Cada ml de hidróxido de tetrabu-
tilamonio 0,1 N en 2-propanol equivale a 14,88 mg
de C
7
H
8
ClN
3
O
4
S
2
.