Versión de HTML Básico
HIDROCLOROTIAZIDA
S
N H
N
H
Cl
S
H
2
N
O O
O O
C
7
H
8
ClN
3
O
4
S
2
PM: 297,7
58-93-5
Definición
-
Hidroclorotiazida
es
6-Cloro-3,4-dihidro-2
H
-1,2,4-benzotiadiazina-
7-sulfonamida-1,1-dióxido. Debe contener no me-
nos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento
de C
7
H
8
ClN
3
O
4
S
2
, calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco, inodoro. Fácilmente soluble en solu-
ción de hidróxido de sodio,
n
-butilamina y dimetil-
formamida; moderadamente soluble en metanol;
poco soluble en agua; insoluble en éter, cloroformo
y en ácidos minerales diluidos.
Sustancia de referencia
- Hidroclorotiazida
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
La mezcla de bromuro de potasio e Hidroclorotiazi-
da se debe calentar previamente a 105 °C durante
2 horas.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Agitar 0,50 g de Hidroclorotiazida
con 40 ml de agua durante 5 minutos y filtrar: el
filtrado no debe presentar más cloruro que el que
corresponde a 0,25 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
(0,035 %).
Límite de Selenio
<610>
No más de 0,003 %, empleando 200 mg.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,001 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos equipado con un
detector ultravioleta ajustado a 224 nm y una co-
lumna de 10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria
constituida por octadecilsilano químicamente unido
a partículas porosas de sílice de 3 µm de diámetro.
El caudal debe ser aproximadamente 0,8 ml por
minuto.
Solución reguladora de fosfato de sodio
- Di-
solver una porción de fosfato monobásico de sodio
en agua para obtener una solución de aproximada-
mente 38,5 g por litro. Ajustar a pH 3,2 ± 0,1 con
ácido fosfórico diluido. Transferir 100 ml de esta
solución a un matraz aforado de 2 litros, completar
a volumen con agua y filtrar.
Solución A
-
Solución reguladora de fosfato de
sodio
, metanol y tetrahidrofurano (94:6:1). Desgasi-
ficar.
Solución B
-
Solución reguladora de fosfato de
sodio
, metanol y tetrahidrofurano (50:50:5). Desga-
sificar.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
, según se indica a continua-
ción. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-17
100 55
0 45
Gradiente
lineal
17-30
55
45
isocrático
30-35 55 100
45 0
Gradiente
lineal
35-50
100
0
isocrático
Diluyente 1
- Acetonitrilo y metanol (50:50).
Diluyente 2
- Transferir 50 ml de
Diluyente 1
a
un matraz aforado de 200 ml y completar a volu-
men con
Solución reguladora de fosfato de sodio.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 15 mg de Hidroclorotiazida, transferir a un ma-
traz aforado de 10 ml, disolver en 2,5 ml de
Dilu-
yente 1
, sonicando si fuera necesario, y completar a
volumen con
Solución reguladora de fosfato de
sodio
.
Solución estándar A -
Transferir 15 mg de
Hidroclorotiazida SR-FA y 15 mg de
Clorotiazida
a un matraz aforado de 100 ml, disolver en 25 ml de
Diluyente 1
, sonicando si fuera necesario, y com-
pletar a volumen con
Solución reguladora de de
fosfato de sodio
. Transferir 5 ml de esta solución a
un matraz aforado de 100 ml y completar a volu-
men con
Diluyente 2
.
Solución estándar B -
Transferir 1,0 ml de
So-
lución muestra
a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con
Diluyente
. Diluir 5,0 ml
de esta solución a 20 ml con
Diluyente 2
.