Versión de HTML Básico
HIDROCORTISONA
O
CH
3
H
HO
H
H
H
CH
3
OH
O
OH
C
21
H
30
O
5
PM: 362,5
50-23-7
Definición
- Hidrocortisona es (11 )11, 17, 21-
Trihidroxi-pregn-4-eno-3,20-diona. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
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H
30
O
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, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco, inodoro. Funde aproximadamente a
215 ºC, con descomposición. Moderadamente
soluble en acetona y alcohol; poco soluble en cloro-
formo; muy poco soluble en agua y éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Hidrocortiso-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
2,5 %.
Determinación de rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 150º y + 156º.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Inapreciable, determinado sobre 100 mg.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
y
Fase móvil
- Proce-
der según se indica en
Valoración.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Hidrocortisona, transferir a un matraz
aforado de 10 ml y disolver en 2 ml de tetrahidrofu-
rano. Completar a volumen con agua para obtener
una solución de aproximadamente 2,5 mg por ml y
homogeneizar.
Solución estándar
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra
a 100 ml con
Fase móvil
.
Solución de resolución
- Disolver cantidades
exactamente pesadas de Hidrocortisona SR-FA y
Prednisolona
en
Fase móvil
para obtener una solu-
ción de aproximadamente 20 µg de cada una por
ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 1,0 para prednisolona y
1,5 para hidrocortisona; la resolución
R
entre los
picos de hidrocortisona y del estándar interno no
debe ser menor de 2,2.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
, la
Solución muestra
,
la
Solución de resolución
y
Fase móvil
como blan-
co, registrar los cromatogramas y medir las respues-
tas de todos los picos. Cromatografiar la
Solución
muestra
durante aproximadamente cuatro veces el
tiempo de retención del pico principal. A excep-
ción del pico principal en el cromatograma obtenido
a partir de la
Solución muestra
, la respuesta de
ningún pico debe ser mayor que la mitad del pico
principal obtenido con la
Solución estándar
(0,5 %)
y la suma de las respuestas de todos los picos, a
excepción del pico principal, no debe ser mayor que
1,5 veces la respuesta del pico principal obtenido
con la
Solución estándar
(1,5 %). Ignorar la res-
puesta de cualquier pico en el cromatograma obte-
nido a partir del blanco y cualquier pico con una
respuesta menor de 0,05 veces la respuesta del pico
principal obtenido con la
Solución estándar.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por partículas de octadecilsilano totalmente ligada,
de 5 µm de diámetro. Mantener la columna
aproximadamente a 45 °C. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Transferir 220 ml de tetrahidrofu-
rano a un matraz de 1 litro, agregar 700 ml de agua,
mezclar y dejar equilibrar. Completar a volumen