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25 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 1,44 g de dodecilsulfato
de sodio y 0,75 g de bromuro de tetrabutilamonio
en 770 ml de agua, y agregar 230 ml de acetonitrilo.
Ajustar a pH 3,0 con Ácido sulfúrico 0,1 N si fuera
necesario (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Clorhidrato de Hidralazina, transferir a
un matraz aforado de 50 ml. Disolver y completar a
volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar A
- Transferir 1 ml de
Solu-
ción muestra
a un matraz aforado de 100 ml, disol-
ver y completar a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar B
- Transferir 10 ml de
Solu-
ción estándar A
a un matraz aforado de 50 ml, di-
solver y completar a volumen con
Fase móvil
.
Solución estándar C
- Disolver 25 mg de ftala-
zina en
Fase móvil
y diluir a 50 ml con el mismo
solvente. Transferir 4 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con
Fase móvil
.
Solución de resolución
- Transferir 4 ml de
So-
lución muestra
y 10 ml de
Solución estándar C
a un
matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de hidra-
lazina y ftalazina no debe ser menor de 2,5. Croma-
tografiar la
Solución estándar B
y registrar la res-
puesta de los picos según se indica en
Procedimien-
to
: la relación señal-ruido para el pico principal no
debe ser menor de 3.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución muestra
y la
Solución están-
dar B
, registrar los cromatogramas durante al me-
nos tres veces el tiempo de retención de clorhidrato
de hidralazina y medir la respuesta de todos los
picos. A excepción del pico principal, en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
la
respuesta de ningún pico debe ser mayor que el pico
principal en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción estándar B
(0,2 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
. Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 80 mg de Clor-
hidrato de Hidralazina y disolver en 25 ml de agua.
Agregar 35 ml de ácido clorhídrico y titular con
iodato de potasio 0,05 M, determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones nece-
sarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de iodato de
potasio 0,05 M equivale a 9,832 mg de
C
8
H
8
N
4
. HCl.