Versión de HTML Básico
HIDRALAZINA,
CLORHIDRATO DE
N
N
N NH
2
H
. HCl
C
8
H
8
N
4
. HCl PM: 196,64
304-20-1
Definición
- Clorhidrato de Hidralazina es
Clorhidrato de 1(2
H
)-ftalazinona hidrazona. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
8
H
8
N
4
. HCl, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Funde aproximadamente a 275 °C, con
descomposición. Soluble en agua; poco soluble en
alcohol; muy poco soluble en éter.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Hidralazina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción Infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción Ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 1 en 100.000.
Las absortividades a 260 nm, calculadas sobre la
sustancia seca, no deben diferir en más de 3,0 %.
C
- Una solución de Clorhidrato de Hidralazina
1 en 4000 debe responder a los ensayos para
Cloru-
ro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,5 y 4,2; determinado sobre una solución
1 en 50.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 110 °C durante 15 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias insolubles en agua
Transferir 2,0 g de Clorhidrato de Hidralazina a
un erlenmeyer de 250 ml, agregar 100 ml de agua y
agitar durante aproximadamente 30 minutos. Filtrar
a través de un crisol de vidrio sinterizado previa-
mente pesado, transfiriendo cuantitativamente el
contenido del erlenmeyer. Lavar el residuo con tres
porciones de 10 ml de agua, secar a 105 °C durante
3 horas, enfriar y pesar: el peso d el residuo no debe
ser mayor de 10 mg (0,5 %).
Límites de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Límite de hidracina
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil -
Alcohol y tolueno (10:90).
Solución de Salicilaldehido en metanol
- Prepa-
rar una solución de salicilaldehído en metanol que
contenga 150 mg por ml.
Solución de metabisulfito de sodio
- Preparar
una solución de metabisulfito de sodio que conten-
ga 200 mg por ml.
Solución muestra
- Disolver 0,12 g de Clor-
hidrato de Hidralazina en 4 ml de agua, agregar
4 ml de
Solución de Salicilaldehido en metanol
y
0,2 ml de ácido clorhídrico y mezclar. Dejar en
reposo durante 2 a 4 horas a una temperatura infe-
rior a 25 °C, hasta que el precipitado formado se-
dimente. Agregar 4 ml de tolueno, mezclar y cen-
trifugar. Transferir la fase superior a una ampolla
de decantación, extraer con dos porciones de 20 ml
de
Solución de metabisulfito de sodio
y con dos
porciones de 50 ml de agua. La fase superior cons-
tituye la
Solución muestra
.
Solución estándar A -
Disolver 12 mg de Sulfa-
to de hidracina en una solución de ácido clorhídrico
20 % P/V y diluir a 100 ml con el mismo ácido.
Transferir 1 ml de esta solución a un matraz aforado
de 100 ml y completar a volumen con ácido clorhí-
drico 20 % P/V.
Solución estándar B
- Preparar en el mismo
momento y de la misma manera que la
Solución
muestra
a partir de 1 ml de la
Solución estándar A
y
3 ml de agua.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20
l de la
Solución muestra
y 20
l de la
Solución estándar B
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente la
mitad de la longitud de la placa. Retirar la placa de
la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar al aire. Examinar bajo luz ultravioleta a
365 nm: ninguna mancha en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución muestra
debe ser mayor
en tamaño e intensidad a la mancha principal obte-
nida con la
Solución estándar B
(10 ppm).
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de