Versión de HTML Básico
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de acero inoxi-
dable de 3 m × 2 mm con 20 % de fase constituida
por ftalato de diisodecilo sobre un soporte consti-
tuido por tierra silícea para cromatografía de gases
que ha sido calcinada a 900 ºC mezclando diatome-
as con Na
2
CO
3
[NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido y luego se lava con base. La tierra silícea
puede ser silanizada al tratarla con un agente como
dimetildiclorosilano para bloquear los grupos sila-
noles superficiales]. Emplear nitrógeno como gas
transportador con un caudal de aproximadamente
15 ml por minuto. Mantener la columna a 60 °C, el
inyector y el detector aproximadamente a 200 °C.
Los tiempos de retención deben ser aproximada-
mente,
5 minutos
para
1,1,2-tricloro-1,2,2-
trifluoroetano y 13 minutos para halotano.
Preparación estándar
- Transferir 1,0 µl de
1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano a 20,0 ml de la
muestra.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de la
Preparación estándar
y de Halotano,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos. A excepción del pico de halotano, la
respuesta total de todos los picos obtenidos a partir
de la muestra no debe ser mayor a la respuesta
debida al 1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano agrega-
do a la
Preparación estándar
(0,005 %).