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propilsiloxano de 3
ámetro con un recu-
brimiento en el inyector de forma de copa inverti-
da o espiral. Programar la temperatura equili-
brando inicialmente la columna a 100 ºC hasta el
tiempo de inyección, donde se debe incrementar
7,5 º por minuto hasta 220 º y mantener durante
4 minutos. La temperatura de inyección y la del
detector deben mantenerse a 220 y 250 ºC, respec-
tivamente. Se debe emplear helio como gas trans-
portador y la velocidad de flujo debe ser de 38 cm
por segundo.
Solución de aptitud del sistema
- Preparar una
solución de dietilenglicol y Glicerina SR-FA en
agua para obtener una solución de aproximada-
mente 0,5 mg de dietilenglicol y 0,5 mg de Glice-
rina SR-FA por ml.
Solución estándar
- Preparar una solución de
dietilenglicol en agua para obtener una solución
de aproximadamente 0,05 mg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrede-
dor de 5 g de Glicerina, transferir a un matraz afo-
rado de 100 ml, completar a volumen con agua y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y registrar las respuestas de los picos según se in-
dica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los
picos de dietilenglicol y Glicerina no debe ser me-
nor de 7,0. Cromatografiar la
Solución estándar
y
registrar las respuestas de los picos según se indi-
ca en
Procedimiento
: la desviación estándar rela-
tiva para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 15 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado volú-
menes iguales (aproximadamente 0,5
" #
u-
ción estándar y Solución muestra, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de todos los
picos. Calcular el porcentaje de dietilenglicol en
la porción de Glicerina en ensayo por la fórmula
siguiente:
100(C
E
/C
M
)(r
E
/r
M
)
en la cual C
E
es la concentración en mg por ml de
dietilenglicol en la
Solución estándar
, C
M
es la
concentración en mg por ml de Glicerina en la
So-
lución muestra
y r
E
y r
M
son las respuestas de los
picos de dietilenglicol obtenidos en la
Solución
estándar
y
Solución muestra
, respectivamente.
No debe contener más de 0,1 % de dietilenglicol.
Calcular el porcentaje de cualquier otra impu-
reza, a excepción del pico del solvente, en la por-
ción de Glicerina en ensayo por la fórmula si-
guiente:
100(r
I
/r
T
)
en la cual r
I
es la respuesta de cualquier pico indi-
vidual obtenido a partir de la
Solución muestra
y
r
T
es la suma de las respuestas de todos lo picos
obtenidos a partir de la
Solución muestra
. No de-
be contener más de 0,1 % de cualquier impureza
individual a excepción del pico de dietilenglicol y
no más de1,0 % de impurezas totales
.
VALORACIÓN
Solución de periodato de sodio
- Disolver
60 g de metaperiodato de sodio en suficiente can-
tidad de agua que contenga 120 ml de ácido sulfú-
rico y diluir a 1 litro. [NOTA: si la solución ob-
tenida no es límpida, filtrar a través de un filtro de
vidrio sinterizado y conservar en envases inactíni-
cos con tapón de vidrio.] Evaluar la aptitud de la
solución según se indica a continuación. Transfe-
rir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de
250 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 50 ml de la solución obtenida a una so-
lución de aproximadamente 550 mg de Glicerina
en 50 ml de agua. Dejar reposar durante
30 minutos, agregar 5 ml de ácido clorhídrico,
10 ml de ioduro de potasio (SR) y mezclar. Dejar
reposar durante 5 minutos, agregar 100 ml de agua
y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N con agita-
ción constante y agregando 3 ml de almidón (SR)
cerca del punto final. Proceder del mismo modo
con un blanco preparado del mismo modo pero
empleando agua en vez de la solución de Gliceri-
na. La relación del volumen de tiosulfato de sodio
0,1 N consumido para la mezcla Glicerina perio-
dato y el consumido por el blanco debe estar com-
prendido entre 0,750 y 0,765.
Procedimiento
- Pesar exactamente alrededor
de 400 mg de Glicerina, transferir a un erlenme-
yer, agregar 50 ml de agua y azul de bromoti-
mol (SR), y acidificar con ácido sulfúrico 0,2 N
hasta color verde o verde amarillento. Neutralizar
con hidróxido de sodio 0,05 N hasta punto final
azul, libre de coloración verdosa. Preparar un
blanco con 50 ml de agua y neutralizar de la mis-
ma manera. Transferir 50 ml de
Solución de pe-
riodato de sodio
a sendas soluciones, mezclar, ta-
par con vidrio de reloj y dejar reposar durante
30 minutos a temperatura ambiente protegidas de
la luz. Agregar 10 ml de una mezcla de agua y
etilenglicol (50:50) a sendas soluciones, dejar re-
posar durante 20 minutos y diluir con agua a
300 ml. Titular con hidróxido de sodio 0,1 N
(SV) hasta pH 8,1 ± 0,1 para la sustancia en ensa-
yo y hasta pH 6,5 ± 0,1 para el blanco. Cada ml
de hidróxido de sodio 0,1 N, corregido por el
blanco, equivale a 9,21 mg de C
3
H
8
O
3
.