Versión de HTML Básico
GLIPIZIDA
H
3
C
O
N
N
O
N
N
NH
S
O
O H
C
21
H
27
N
5
O
4
S PM: 445,5 29094
-61-9
Definición
-
Glipizida es
N
-[2-[4-
[[[(ciclohexilamino)carbonil]amino]sulfonil]fenil]
etil]-5-metilpirazincarboxamida. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
21
H
27
N
5
O
4
S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo casi blanco.
Inodoro. Fácilmente soluble en dimetilformamida;
soluble en hidróxido de sodio 0,1 N; insoluble en
agua y alcoholes.
Sustancia de referencia
- Glizipida SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 20
g por ml.
C
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Preparación estándar
.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 100 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,4 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,005 %.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
: Emplear una mezcla de
metanol y cloruro de metileno (1:1) como solvente.
Solución estándar A
: 0,02 mg por ml de
Glipizida SR-FA, empleando una mezcla de
metanol y cloruro de metileno (1:1) como solvente.
Solución estándar B
: 0,05 mg por ml de
Glipizida SR-FA, empleando una mezcla de
metanol y cloruro de metileno (1:1) como solvente.
Fase móvil
: Tolueno, acetato de etilo y ácido
fórmico al 96 % (5:3:2).
Revelador
: 1.
Límites
: no se deben observar mas de tres
impurezas en el cromatograma de la
Solución
muestra
y ninguna debe ser mayor de 0,5 %.
VALORACIÓN
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
15 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano unido químicamente a partículas
totalmente porosas de sílice de 5 µm de diámetro.
El caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Solución reguladora de fosfato
- Disolver
13,8 g de fosfato monobásico de sodio en agua y
diluir a 1 litro con agua. Ajustar a pH de
6,00 0,05 con hidróxido de sodio 2,0 N.
Fase móvil
-
Solución reguladora de fosfato
y
metanol (55:45). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Glipizida SR-FA en metanol
y diluir cuantitativamente con metanol para obtener
una solución de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Transferir 25,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml, completar a volumen con
Solución reguladora de fosfato
y mezclar para
obtener una solución de aproximadamente 0,05 mg
por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente
alrededor de 20 mg de Glipizida, transferir a un
matraz aforado de 200 ml, disolver y completar a
volumen con metanol. Transferir 25,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con
Solución reguladora de fosfato
y
mezclar para obtener una solución de
aproximadamente 0,05 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la