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en la cual
r
A
y
r
B
son las repuestas de los picos de
tributirina y tripropionina, respectivamente, y
P
G
y
P
T
son los pesos en mg de glicerina y tributirina,
respectivamente. Inyectar una porción apropiada
de
Solución muestra
, registrar los cromatogramas
y medir las respuestas de todos los picos. Calcular
la cantidad en porcentaje de glicerina por la
fórmula siguiente:
100
F
(
r
C
/
r
D
)(
P
I
/
P
M
)
en la cual
r
C
y
r
D
son las repuestas de los picos de
tripropionina y tributirina, respectivamente, y
P
I
y
P
M
son los pesos en mg de tributirina en 5 ml de
Solución de estándar interno
y de Monoestearato
de Glicerilo en la
Solución muestra
. El límite es
1,2 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Monoglicéridos
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector de
índice de refracción y una columna de
60 cm 7,5 mm con fase estacionaria constituida
por copolímero rígido, esférico de estireno y divi-
nilbenceno, de 5
m de diámetro. Mantener la
temperatura de la columna y el detector a 40 °C.
[NOTA: pueden utilizarse dos o tres columnas de
30 cm 7,5 mm con la misma fase estacionaria,
en lugar de una columna de 60 cm, si se cumplen
los requisitos de
Aptitud del sistema
. La tempera-
tura de la columna puede disminuirse a temperatu-
ra ambiente, aunque trabajar a 40 °C ofrece mejo-
res condiciones de separación]. El caudal debe
ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Tetrahidrofurano.
Preparación muestra
- Pesar exactamente al-
rededor de 40 mg de Monoestearato de Glicerilo,
transferir a un matraz aforado de 5 ml, completar a
volumen con tetrahidrofurano y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación muestra
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,77 para triglicéri-
dos; 0,81 para diglicéridos; 0,86 para monoglicé-
ridos y 1,0 para glicerina; y la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas determinada a
partir del pico de monoglicéridos no debe ser ma-
yor de 2,0 %.
Procedimiento
-
Inyectar un volumen
(aproximadamente 40
"
Preparación mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular la can-
tidad en porcentaje de monoglicéridos en la por-
ción de Monoestearato de Glicerilo en ensayo por
la fórmula siguiente:
100(
r
M
/
r
S
)
en la cual
r
M
es la respuesta del pico de mono-
glicéridos y
r
S
es la suma de las respuestas de to-
dos los picos de glicéridos.