Versión de HTML Básico
GLIBENCLAMIDA
Cl
OCH
3
O
NH
S
NH
OO
N O
H
C
23
H
28
ClN
3
O
5
S PM: 494,0
10238-21-8
Sinonimia -
Gliburida.
Definición
- Glibenclamida es 5-Cloro-
N
-[2-[4-
[[[(ciclohexilamino)carbonil]amino]sulfonil]fenil]
etil]-2-metoxibenzamida. Debe contener no menos
de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
23
H
28
ClN
3
O
5
S, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Se disuelve en soluciones diluidas de
hidróxidos alcalinos. Moderadamente soluble en
cloruro de metileno; poco soluble en alcohol y
metanol; prácticamente insoluble en agua y éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Glibenclami-
da SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención, relativo al
estándar interno, del pico principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el obtenido con la
Prepa-
ración estándar
.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano unido químicamente a partículas
totalmente porosas de sílice de 3 a 10 µm de diáme-
tro. El caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml
por minuto.
Fase móvil
- Disolver 2,6 g de fosfato mono-
básico de amonio en 450 ml de agua y agregar
550 ml de acetonitrilo. Filtrar y desgasificar. Ajus-
tar a pH 5,25 ± 0,30 con ácido fosfórico o hidróxido
de sodio. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud
del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 35 mg de Glibenclamida, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, disolver con agitación en una
mezcla de acetonitrilo y agua (10:4) y completar a
volumen con el mismo solvente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 3.500 platos teóricos.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 20 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
los picos principales. Calcular el porcentaje de
cada impureza en la porción de Glibenclamida en
ensayo, en relación a la suma de las respuestas de
todos los picos. No debe contener más de 1,5 % de
cualquier impureza que eluya antes que glibencla-
mida, no debe contener más de 0,5 % de cualquier
otra impureza individual y no debe contener más de
2,0 % de impurezas totales.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 6 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Gli-
benclamida y disolver en 100 ml de alcohol, calen-
tando suavemente para favorecer la disolución.
Agregar 1 ml de fenolftaleína (SR) y titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV) hasta punto final
rosado. Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias (ver 780.
Volu-
metría
). Cada ml de hidróxido de sodio 0,1 N equi-
vale a 49,40 mg de C
23
H
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ClN
3
O
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S.