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VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 240 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
m de diámetro. Mante-
ner la columna a 25 5 °C. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (1:1). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Flutamida, previamente secados,
y transferir a un matraz aforado de 100 ml. Agregar
20 ml de acetonitrilo y sonicar hasta disolución.
Agregar 60 ml de agua, mezclar y dejar reposar
hasta que se encuentre a temperatura ambiente.
Completar a volumen con agua y mezclar.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Flutamida SR-FA en 50 ml
de acetonitrilo y diluir cuantitativamente con agua y
en etapas, si fuera necesario, para obtener una solu-
ción de aproximadamente 0,2 mg por ml.
Solución de aptitud del sistema
- Pesar exacta-
mente alrededor de 25 mg de
o
-Flutamida SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 25 ml y disolver
en 5 ml de acetonitrilo. Completar a volumen con
agua y mezclar. Transferir 1,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 100 ml, agregar 5,0 ml de la
Preparación estándar
, completar a volumen con
una mezcla de agua y acetonitrilo (4:1) y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención relati-
vos deben se aproximadamente 1,4 para
o
-flutamida
y 1,0 para flutamida; la resolución
R
entre los picos
de
o
-flutamida y flutamida no debe ser menor de
6,0. Cromatografiar la
Preparación estándar
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: el factor de asimetría no debe ser
mayor de 2,0; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,5 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
11
H
11
F
3
N
2
O
3
en la porción de Flutami-
da en ensayo.