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VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 4 mm con fase estacionaria constituida por
partículas porosas de sílice de 5 a 10 µm de diáme-
tro.
Fase móvil
- Cloruro de
n
-butilo, agua-cloruro
de
n
-butilo saturado, tetrahidrofurano, metanol y
ácido acético glacial (475:475:70:35:30). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Disolver una
cantidad de
Metilprednisolona
en una mezcla de
cloroformo y metanol (95:5) para obtener una solu-
ción de aproximadamente 200 µg por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fluoximesterona SR-FA en
Solución del estándar interno
para obtener una
solución de aproximadamente 0,25 mg por ml.
Preparación muestra
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fluoximesterona en
Solu-
ción del estándar interno
para obtener una solución
de aproximadamente 0,25 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
fluoximesterona y del estándar interno no debe ser
menor de 3,0; la desviación estándar relativa de la
relación entre los picos del analito y del estándar
interno para inyecciones repetidas no debe ser ma-
yor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales de la
Preparación
estándar
y la
Preparación muestra
, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular la cantidad de C
20
H
29
FO
3
en
la porción de Fluoximesterona en ensayo.