Versión de HTML Básico
FLURBIPROFENO
F
CH
3
OH
O
C
15
H
13
FO
2
PM: 244,3
5104-49-4
Definición -
Flurbiprofeno es Ácido (±)
2-fluoro- -metil[1,1'-bifenil]-4-acético. Debe con-
tener no menos de 99,0 por ciento y no más de
100,5 por ciento de C
15
H
13
FO
2
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino.
Fácilmente soluble en acetona, alcohol absoluto,
éter y metanol; soluble en acetonitrilo; prácticamen-
te insoluble en agua.
Sustancias de referencia
- Flurbiprofeno
SR-FA. Impureza A de Flurbiprofeno SR-FA:
ácido 2-(4-bifenilil)propiónico.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: hidróxido de sodio 0,1 N.
Concentración
: 10 µg por ml.
El máximo de absorbancia a 247 nm debe
ser aproximadamente 0,8.
C -
Calentar 0,5 ml de una solución saturada de
trióxido de cromo en ácido sulfúrico dentro de un
baño de agua durante 5 minutos: la solución hume-
dece las paredes del tubo fácilmente y no hay resi-
duos grasos. Agregar 2 ó 3 mg de Flurbiprofeno y
calentar en un baño de agua durante 5 minutos: la
solución no humedece fácilmente las paredes del
tubo ni se vierte con facilidad.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 114 y 117 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C hasta peso constante: no
debe perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,001 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 4 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (12:7:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Diluyente
- Agua y acetonitrilo (11:9).
Solución madre del estándar
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Impureza A de
Flurbiprofeno SR-FA en
Diluyente
para obtener una
solución de aproximadamente 0,050 mg por ml.
Solución estándar
- Diluir 2,0 ml de la
Solución
madre del estándar
a 10,0 ml con
Diluyente
y mez-
clar.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Flurbiprofeno en
Diluyente
para obtener una solu-
ción de aproximadamente 2,0 mg por ml.
Solución de resolución
- A 2,0 ml de la
Solu-
ción madre del estándar
agregar 20,0 mg de Flurbi-
profeno, diluir a 10,0 ml con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100.Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Los tiempos de
retención relativos deben ser aproximadamente 0,9
para impureza A de flurbiprofeno y 1,0 para flurbi-
profeno. Calcular el porcentaje de impureza A de
flurbiprofeno en la porción de Flurbiprofeno, en
ensayo. No debe contener más de 0,5 % de impure-
za A de flurbiprofeno. Calcular el porcentaje de
cada impureza en la porción de Flurbiprofeno en
ensayo, relacionando la respuesta del pico para cada
impureza y la suma de las respuestas de todos los
picos obtenidos a partir de la
Solución muestra
: no
debe contener más de 1,0 %de impurezas totales.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 0,5 g de Flurbi-
profeno, disolver en 100 ml de alcohol, previamente