Versión de HTML Básico
FLUOXIMESTERONA
O
CH
3
H
OH
CH
3
H
H
F
OH
CH
3
C
20
H
29
FO
3
PM: 336,5
76-43-7
Definición -
Fluoximesterona es (11 ,17 )-9-
Fluoro-11,17-dihidroxi-17-metilandrost-4-en-3-ona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
20
H
29
FO
3
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde a aproximadamente 240 °C,
con descomposición. Moderadamente soluble en
alcohol; poco soluble en cloroformo; prácticamente
insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Fluoximestero-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. En
fase sólida
.
[NOTA: en caso de aparecer diferencias, disolver
porciones de la muestra y la
Sustancia de referencia
en alcohol absoluto, evaporar hasta sequedad y
repetir el ensayo sobre los residuos.]
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 242 nm no deben di-
ferir en más de 2,5 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 104° y 112°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en alcohol.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. Mante-
ner la columna a aproximadamente 40 °C. El cau-
dal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución A
- Metanol y agua (55:45). Filtrar y
desgasificar.
Solución B
- Metanol. Filtrar y desgasificar.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B.
Programar el cromatógrafo
del siguiente modo:
Tiempo
(min)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-20
100 60
0 40
Gradiente
lineal
20-40
60 0
40 100 Gradiente
lineal
40-45
0
100
Isocrático
45-45,1 0 100
100 0 Gradiente
lineal
45,1-60
100
0
Isocrático
Solución blanco
- Emplear la
Solución B
.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Fluoximesterona en
Solución B
de aproximadamen-
te de 0,5 mg por ml.
Solución de aptitud del sistema
- Diluir cuanti-
tativamente un volumen de
Solución muestra
con
metanol para obtener una solución de aproximada-
mente 5 µg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la eficiencia de la columna determinada a
partir del pico de fluoximesterona no debe ser me-
nor de 15.000 platos teóricos. Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y registrar las res-
puestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la relación señal-ruido para el pico de
fluoximesterona no debe ser menor de 100.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la
Solución blanco
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos que no aparezcan en la
Solución blanco
que tengan una respuesta igual o mayor a 0,1 % del
pico de fluoximesterona. Calcular el porcentaje de
cada impureza en la porción de Fluoximesterona en
ensayo, en relación a la suma de las respuestas de
todos los picos. No debe contener más de 1,0 % de
cualquier impureza individual y no más de 2,0 % de
impurezas totales.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.