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alcohol isopropílico, llenar el electrodo con el líqui-
do sobrenadante transparente y dejar el electrodo
sumergido en el resto de la solución durante por lo
menos 2 horas antes de usar. Mantener el electrodo
sumergido en la solución de alcohol isopropílico-
cloruro de potasio cuando no se emplee.
Curva estándar
- Diluir 10,0 ml de
Solución
madre del estándar
con agua a 100 ml. Transferir
0,8; 1,0; 1,2 y 1,6 ml de la solución anterior a sen-
dos matraces aforados de 100 ml, respectivamente.
Agregar a cada matraz 15 ml de
Blanco del reacti-
vo
, completar a volumen con
Solución reguladora
y
mezclar. Construir la curva estándar, empleando
estas diluciones con concentraciones de 0,8; 1,0; 1,2
y 1,6 µg por ml, respectivamente. Determinar los
potenciales de cada solución según se indica en
Procedimiento
. Graficar la concentración de flúor,
en mg por 100 ml, en función del potencial para
cada solución en papel semilogarítmico y calcular
la ecuación de la recta que mejor ajuste.
Procedimiento -
[NOTA: para realizar las me-
diciones, sumergir los electrodos en la solución,
contenida en un vaso de precipitado de 150 ml y
agitar durante 2 minutos antes de la lectura.] Medir
el potencial de la
Solución muestra
, en mV, con un
medidor de pH que tenga una reproducibilidad
mínima de ± 0,2 mV, empleando un electrodo es-
pecífico para ion fluoruro y el
Electrodo de referen-
cia de calomel modificado
. Determinar la cantidad
de flúor en mg por 100 ml de la
Solución muestra
a
partir de la ecuación obtenida en
Curva estándar
.
Multiplicar la cantidad por 138,9 para expresar el
resultado como porcentaje. No debe contener me-
nos de 13,9 % y no más de 15,0 % de flúor, calcu-
lado sobre la sustancia seca.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío sobre pentóxido de fósforo a
80 °C durante 4 horas: no debe perder más de 0,5 %
de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua. Filtrar y desgasificar.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fluorouracilo SR-FA en
agua y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con agua para obtener una solución de
aproximadamente 10 µg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Fluorouracilo, transferir a un
matraz aforado de 200 ml, disolver y completar a
volumen con agua y mezclar. Diluir cuantitativa-
mente un volumen exactamente medido de esta
solución con agua para obtener una solución de
aproximadamente 10 µg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 2.500 platos teóricos y la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
de 10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
4
H
3
FN
2
O
2
en la porción de Fluoroura-
cilo en ensayo.