Versión de HTML Básico
Fase móvil
- Heptano, diisopropil éter y octanol
(1.000:3,3:0,67). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Preparación estándar A
- Pesar exactamente al-
rededor de 15 mg de Fitomenadiona SR-FA, trans-
ferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver y com-
pletar a volumen con
Fase móvil.
Preparación estándar B
- Pesar exactamente al-
rededor de 15 mg de Fitomenadiona SR-FA y
4,0 mg de
Trans
-epoxifitomenadiona SR-FA, trans-
ferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver y com-
pletar a volumen con
Fase móvil.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 15 mg de Fitomenadiona, transferir a un
matraz aforado de 10 ml, disolver y completar a
volumen con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar B
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: el ensayo solo es válido si el orden
de
elución
es:
trans
-epoxifitomenadiona,
cis
-fitomenadiona y
trans
-fitomenadiona. Croma-
tografiar la
Preparación estándar
A y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre los picos de
trans
-fitomenadiona y
cis
-fitomenadiona debe ser
mayor de 2,5; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar A
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales.
Calcular el porcentaje de
trans
-fitomenadiona
en la porción de Fitomenadiona en ensayo, por la
fórmula siguiente:
A
trans
P
E
r
Mtrans
/
P
M
r
Etrans
en la cual
A
trans
es el porcentaje de
trans
-fitomenadiona en Fitomenadiona SR-FA,
P
E
es el peso en mg de Fitomenadiona SR-FA en la
Preparación estándar A, P
M
es el peso en mg de
Fitomenadiona en la
Preparación muestra
y
r
Mtrans
y
r
Etrans
son las respuestas de los picos correspon-
dientes al isómero
trans
en la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar A
, respectivamente.
Calcular el porcentaje de
cis
-fitomenadiona en
la porción de Fitomenadiona en ensayo, por la
fórmula siguiente:
A
cis
P
E
r
Mcis
/
P
M
r
Ecis
en la cual
A
cis
es el porcentaje de
cis
-fitomenadiona
en Fitomenadiona SR-FA,
r
Mcis
y
r
Ecis
son las res-
puestas de los picos correspondientes al isómero
cis
en la
Preparación muestra
y la
Preparación están-
dar A
, respectivamente y los demás términos son
los definidos anteriormente.
Calcular el porcentaje de
trans
-epoxifitomena-
diona en la porción de Fitomenadiona en ensayo,
por la fórmula siguiente:
A
epoxi
P
E
r
Mepoxi
/
P
M
r
Eepoxi
en la cual
A
epoxi
es el porcentaje de
epoxi
-fitomenadiona en Fitomenadiona SR-FA,
r
Mepoxi
y
r
Eepoxi
son las respuestas de los picos co-
rrespondientes a
trans
-epoxifitomenadiona en la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar A
,
respectivamente y los demás términos son los defi-
nidos anteriormente.