Versión de HTML Básico
FITOMENADIONA
O
O
CH
3
CH
3
H CH
3
H CH
3
CH
3
CH
3
C
31
H
46
O
2
PM: 450,7
84-80-0
Sinonimias
- Fitonadiona. Vitamina K
1
.
Definición
- Fitomenadiona es [
R
-[
R*,R*
-(
E
)]]-
2-Metil-3-(3,7,11,15-tetrametil-2-hexadecenil)-
1,4-naftalenodiona. Es una mezcla de
trans
-fitomenadiona (isómero
E
),
cis
-fitomenadiona
(isomero
Z
) y
trans
-epoxifitomenadiona. Debe
contener no más de 4,0 por ciento de
trans
-
epoxifitomenadiona y no menos de 75,0 por ciento
de
trans
-fitomenadiona. Debe contener no menos
de 97,0 por ciento y no más de 103,0 por ciento del
total de los tres componentes y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Líquido transparente,
amarilo intenso, oleoso y muy viscoso. Soluble en
aceites vegetales, alcohol absoluto, cloroformo y
éter; poco soluble en alcohol; insoluble en agua.
Sustancias de referencia
- Fitomenadio-
na SR-FA.
Trans
-epoxifitomenadiona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: proteger la muestra, la
Sustancia de re-
ferencia
y las soluciones que las contengan de la
exposición a la luz].
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En película fi-
na.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
:
n
-hexano.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 248 nm no deben di-
ferir en más de 3,0 %.
Determinación del índice de refracción
<230>
Entre 1,523 y 1,526.
Reacción
Una solución de Fitomenadiona 1 en 20 en al-
cohol absoluto debe ser neutra frente al tornasol.
Límite de menadiona y sustancias relaciona-
das
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Tolueno y ciclohexano (80:20).
Solución muestra A
- Disolver 400 mg de Fito-
menadiona en ciclohexano y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
a 10 ml con ciclohexano.
Solución estándar A
- Disolver 40 mg de Fito-
menadiona SR-FA en ciclohexano y diluir a 10 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra B
a 20 ml con ciclohexano.
Solución estándar C
- Disolver 4,0 mg de me-
nadiona en ciclohexano y diluir a 50 ml con el
mismo solvente.
Revelador
- Solución de ácido fosfomolibdico
al 10 % en alcohol absoluto.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de las
Soluciones muestra A
y
B
y 10 µl
las
Soluciones estándar A
,
B
y
C
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente, dejar secar al aire durante 5 minutos
y examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm. Pulveri-
zar sobre la placa con
Revelador
, calentar a 120 °C
durante 5 minutos y examinar bajo luz natural. En
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra A
, la mancha correspondiente a menadiona
no debe ser más intensa que la obtenida con la
So-
lución estándar C
(0,2 %); a excepción de la man-
cha principal y de la mancha correspondiente a
menadiona, ninguna mancha debe ser más intensa
que la mancha obtenida con la
Solución estándar B
(0,5 %). Ignorar cualquier mancha por debajo de la
mancha principal que pueda no estar completamen-
te separada de esta.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por partículas porosas de sílice de 5 µm de diáme-
tro, con un tamaño de poro de 8 nm. El caudal debe
ser aproximadamente 0,4 ml por minuto.