Versión de HTML Básico
FERROSO, FUMARATO
+2
Fe
-
O
2
C
CO
2
-
C
4
H
2
FeO
4
PM: 169,9
141-01-5
Definición
-
Fumarato Ferroso es
2-Butenodioato ferroso. Debe contener no menos
de 97,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
4
H
2
FeO
4
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo anaranjado roji-
zo a rojo pardo, inodoro. Puede contener masas
blandas que producen una superficie amarilla cuan-
do se muele. Poco soluble en agua; muy poco solu-
ble en alcohol. Se separa ácido fumárico frente al
agregado de ácido clorhídrico diluido.
Sustancia de referencia
- Ácido Fumári-
co SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
A 1,5 g de Fumarato Ferroso agregar 25 ml de áci-
do clorhídrico diluido 1 en 2, diluir con agua a
50 ml, calentar hasta disolución completa y enfriar.
Filtrar en un crisol de vidrio sinterizado de porosi-
dad fina, lavar el precipitado con ácido clorhídrico
diluido 3 en 100, reservando el filtrado para el en-
sayo de
Identificación B,
y secar el precipitado a
105 °C: la absorción infrarroja de una dispersión en
bromuro de potasio del precipitado seco obtenido,
debe presentar máximos sólo a las mismas longitu-
des de onda que el de una preparación similar de
Ácido Fumárico SR-FA.
B
- Una porción del filtrado obtenido en el en-
sayo de
Identificación A
debe responder al ensayo
para
Hierro
<410>.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 16 horas: no debe perder
más de 1,5 % de su peso.
Sulfato
Transferir 1,0 g de Fumarato Ferroso a un vaso
de precipitados de 250 ml, agregar 100 ml de agua
y calentar en un baño de vapor, agregando ácido
clorhídrico gota a gota hasta disolución completa
(se requerirán aproximadamente 2 ml de ácido).
Filtrar la solución si fuera necesario y diluir el fil-
trado con agua a 100 ml. Calentar el filtrado a
ebullición, agregar 10 ml de cloruro de bario (SR),
calentar en un baño de vapor durante 2 horas, tapar
y dejar reposar durante 16 horas (si se forman cris-
tales de fumarato ferroso, calentar la solución en el
baño de vapor hasta disolución). Filtrar la solución
empleando papel de filtro libre de cenizas, lavar el
residuo con agua caliente hasta que, con la adición
de sulfuro de amonio (SR), no se forme más preci-
pitado negro en el filtrado y transferir el papel que
contenga el residuo a un crisol previamente pesado.
Carbonizar el papel, sin quemarlo, y someter a
ignición el crisol con su contenido a una temperatu-
ra de 600 °C hasta peso constante: cada mg de resi-
duo equivale a 0,412 mg de sulfato: no debe conte-
ner más de 0,2 %.
Límite de arsénico
<540>
Método I.
Transferir 2,0 g de Fumarato Ferroso
a un vaso de precipitados, agregar 10 ml de agua y
10 ml de ácido sulfúrico y calentar hasta precipitar
completamente el ácido fumárico. Dejar enfriar,
agregar 30 ml de agua, filtrar y transferir el filtrado
a un matraz aforado de 100 ml. Lavar el precipita-
do con agua, agregando los lavados al filtrado,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 50,0 ml de esta solución al matraz generador de
arsina y diluir con agua a 55 ml: proceder según se
indica en
Procedimiento
, excepto que se debe omi-
tir el agregado de los 20 ml de ácido sulfúrico 7 N:
no debe contener más de 3 ppm.
Límite de ión férrico
Pesar exactamente alrededor de 2,0 g de Fuma-
rato Ferroso, transferir a un erlenmeyer de 250 ml
con tapón de vidrio, agregar 25 ml de agua y 4 ml
de ácido clorhídrico y calentar en una placa calefac-
tora hasta disolución completa. Tapar y dejar en-
friar a temperatura ambiente. Agregar 3 g de ioduro
de potasio, tapar nuevamente y agitar por rotación
para mezclar. Dejar reposar en la oscuridad durante
5 minutos. Agregar 75 ml de agua y titular con
tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de
almidón (SR) cerca del punto final. No se debe
consumir más de 7,16 ml de tiosulfato de sodio
0,1 N (2,0 %).
Límite de plomo
[NOTA: para la preparación de todas las solu-
ciones acuosas y para enjuagar los materiales de
vidrio antes de usar, emplear agua previamente
pasada a través de una resina de intercambio iónico
de lecho mixto. Seleccionar todos los reactivos de
manera de tener un contenido de plomo lo más bajo
posible y almacenar todas las soluciones de reacti-
vos en envases de vidrio al borosilicato. Lavar el
material de vidrio antes de usar sumergiéndolo en
ácido nítrico 8 N caliente durante 30 minutos y
luego enjuagar con agua deionizada].
Solución de ácido ascórbico-ioduro de sodio
-
Transferir 20 g de ácido ascórbico y 38,5 g de iodu-