Versión de HTML Básico
ro de sodio a un matraz aforado de 200 ml, disolver
con agua, completar a volumen con el mismo sol-
vente y mezclar.
Solución de óxido de trioctilfosfina
- [
Precau-
ción - Esta solución es irritante. Evitar el contacto
con los ojos, la piel y la ropa. Tomar precauciones
especiales para eliminar las soluciones a las que se
agrega este reactivo
]. Transferir 5,0 g de óxido de
trioctilfosfina a un matraz aforado de 100 ml, disol-
ver con 4-metil-2-pentanona, completar a volumen
con el mismo solvente y mezclar.
Solución estándar
- Transferir 5,0 ml de la
So-
lución madre de nitrato de plomo
(ver
590. Límite
de metales pesados
) a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 2,0 ml de esta solución a un vaso de precipitados
de 50 ml, agregar 6 ml de ácido nítrico y 10 ml de
ácido perclórico y evaporar bajo campana hasta
sequedad. [
Precaución - Agregar el ácido perclóri-
co bajo campana
]. Dejar enfriar, disolver el resi-
duo en 10 ml de ácido clorhídrico 9 N y transferir
con la ayuda de 10 ml de agua a un matraz aforado
de 50 ml. Agregar 20 ml de
Solución de ácido
ascórbico-ioduro de sodio
y 5,0 ml de
Solución de
óxido de trioctilfosfina
, agitar durante 30 segundos
y dejar separar las fases. Agregar agua para llevar
la capa de solvente orgánico hasta el cuello del
matraz, agitar nuevamente y dejar separar. La capa
del solvente orgánico es la
Solución estándar
(2,0
g de plomo por ml).
Solución blanco
- Proceder según se indica para
Solución estándar
desde donde dice: “
agregar 6 ml
de ácido nítrico y 10 ml de ácido perclórico y eva-
porar...
”. La capa del solvente orgánico es la
Solu-
ción blanco
(0,0
g de plomo por ml).
Solución muestra
- Transferir 1,0 g de Fumara-
to Ferroso a un vaso de precipitados de 50 ml y
agregar 6 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido
perclórico. [
Precaución - Agregar el ácido percló-
rico bajo campana
]. Cubrir con un vidrio de reloj
estriado y calentar bajo campana hasta sequedad.
Dejar enfriar. Disolver el residuo en 10 ml de ácido
clorhídrico 9 N y transferir con la ayuda de aproxi-
madamente 10 ml de agua a un matraz aforado de
50 ml. Proceder según se indica para
Solución
estándar
desde donde dice: “
Agregar 20 ml de
Solución de ácido ascórbico-ioduro de sodio y
5,0 ml de
...”. La capa de solvente orgánico es la
Solución muestra.
Procedimiento -
Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de la
Solución blanco,
la
Solu-
ción estándar
y la
Solución muestra
en la línea de
emisión del plomo a 283,3 nm con un espectro-
fotómetro de absorción atómica (ver
440. Espectro-
fotometría de absorción y emisión atómica
) equipa-
do con una lámpara de plomo de cátodo hueco y
una
llama
de
aire-acetileno,
empleando
4-metil-2-pentanona para llevar a cero la lectura del
instrumento. La absorbancia de la
Solución blanco
no debe ser mayor a 20 % de la diferencia entre la
absorbancia de la
Solución estándar
y la absorban-
cia de la
Solución blanco
; la absorbancia de la
So-
lución muestra
no debe ser mayor a la absorbancia
de la
Solución estándar
(0,001 %).
Límite de mercurio
Solución muestra
- Disolver 2,0 g de Fumarato
Ferroso en una mezcla de 10 ml de ácido clorhídri-
co libre de plomo y 80 ml de agua, calentando si
fuera necesario para favorecer la disolución. Dejar
enfriar, filtrar, si fuera necesario, y diluir hasta
100 ml con agua.
Solución estándar de mercurio (10 ppm)
- Di-
solver una cantidad de cloruro mercurioso que co-
rresponda a a 0,338 g de HgCl
2
, en agua y comple-
tar a 250,0 ml con el mismo solvente. Inmediata-
mente antes de su uso, diluir 1,0 ml de esta solución
a 100,0 ml con agua.
Solución estándar
- Preparar una serie de dilu-
ciones a partir de la
Solución estándar de mercurio
(10 ppm)
y diluyendo con una solución de ácido
clorhídrico libre de plomo al 25,0 % v/v.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Método I
en
440. Espectrofotometría de absorción y
emisión atómica.
Siguiendo las instrucciones del
fabricante, introducir, separadamente, 5,0 ml de
Solución muestra
y 5,0 ml de cada una de las
Solu-
ciones estándar
en el vaso del equipo de valoración
de mercurio en vapor frío y agregar 10 ml de agua y
1 ml de cloruro estañoso (SR). Determinar la ab-
sorbancia de todas las soluciones a 253,7 nm, em-
pleando una lámpara de cátodo hueco de mercurio
como fuente de radiación. No debe contener más
de 1 ppm de mercurio.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Fu-
marato Ferroso, transferir a un erlenmeyer de
500 ml y agregar 25 ml de ácido clorhídrico diluido
2 en 5. Calentar a ebullición y agregar gota a gota
una solución de 5,6 g de cloruro estañoso en 50 ml
de ácido clorhídrico diluido 3 en 10 hasta que el
color amarillo desaparezca y luego agregar 2 gotas
en exceso. Enfriar la solución en un baño de hielo
hasta que alcance la temperatura ambiente, agregar
10 ml de solución de cloruro mercúrico 1 en 20 y
dejar reposar durante 5 minutos. Agregar 200 ml de
agua, 25 ml de ácido sulfúrico diluido 1 en 2 y 4 ml
de ácido fosfórico. Luego agregar 2 gotas de orto-
fenantrolina (SR) y titular con sulfato céri-