Versión de HTML Básico
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol y agua (55:45). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fenitoína SR-FA en
Fase
móvil
, con la ayuda de sonicación, y diluir cuantita-
tivamente y en etapas, si fuera necesario, con
Fase
móvil
para obtener una solución de aproximada-
mente 100 µg por ml.
Preparación madre de la muestra
- Pesar exac-
tamente alrededor de 100 mg de Fenitoína, transfe-
rir a un matraz aforado de 100 ml, disolver en me-
tanol, completar a volumen con metanol y mezclar.
Preparación muestra
- Transferir 10,0 ml de
Preparación madre de la muestra
a un matraz afo-
rado de 100 ml, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Solución de resolución
- Preparar una solución
de benzoína en
Fase móvil
de aproximadamente
1,5 mg por ml. Mezclar 1,0 ml de esta solución y
9,0 ml de la
Preparación estándar
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,75 para fenitoína y
1,0 para benzoína; la resolución
R
entre los picos no
debe ser menor de 1,5; el factor de asimetría para el
pico de fenitoína no debe ser mayor de 1,5. Croma-
tografiar la
Preparación estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
15
H
12
N
2
O
2
en la porción de Fenitoína
en ensayo.