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ETOSUXIMIDA
HN
O
O
CH
3
CH
3
C
7
H
11
NO
2
PM: 141,2
77-67-8
Definición
- Etosuximida es (±)-3-Etil-3-metil-
2,5-pirrolidindiona. Debe contener no menos de
98,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
7
H
11
NO
2
, calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o sóli-
do céreo blanco a casi blanco. Muy soluble en
alcohol y éter; fácilmente soluble en agua y cloro-
formo; muy poco soluble en éter de petróleo.
Sustancia de referencia
- Etosuximida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución
.
Solvente
: cloroformo.
Concentración
: 1 en 15.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 1 mg por ml.
Las absortividades a 248 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3 %.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 47 y 52 °C.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
Límite de cianuro
Disolver 1 g de Etosuximida en 10 ml de alco-
hol y agregar 3 gotas de sulfato ferroso (SR), 1 ml
de hidróxido de sodio 1 N y unas gotas de cloruro
férrico (SR). Calentar suavemente y acidificar con
ácido sulfúrico 2 N: no se debe desarrollar color
azul ni precipitado de color azul dentro de los
15 minutos.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
,
Solución reguladora de
pH 3,0
,
Fase móvil
,
Solución de aptitud del sistema
y
Aptitud del sistema
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver cantidades exac-
tamente pesadas de Etosuximida SR-FA y ácido 2-
etil-2-metilsuccínico en
Fase móvil
, diluir cuantita-
tivamente y en etapas con
Fase móvil
para obtener
una solución de aproximadamente 0,1 mg por ml de
cada uno.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 1 g de Etosuximida, transferir a un matraz afora-
do de 10 ml, disolver con
Fase móvil
, sonicar si
fuera necesario, completar a volumen y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos con un área mayor de
0,1 % del área total, a excepción del pico de eto-
suximida. Calcular el porcentaje de ácido 2-etil-2-
metilsuccínico en la porción de Etosuximida en
ensayo, relacionando las respuestas de los picos de
ácido 2-etil-2-metilsuccínico en la
Solución muestra
y la
Solución estándar
. No debe contener más de
0,1 %. Calcular el porcentaje de cualquier otra
impureza en la porción de Etosuximida en ensayo,
relacionando las respuestas de los picos de cada
impureza en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción muestra
con la respuesta del pico de etosuxi-
mida obtenido con la
Solución estándar
. No debe
contener más de 0,1 % de cualquier otra impureza y
la suma de todas las impurezas no debe ser mayor
de 0,5 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatógrafía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Solución reguladora de pH 3,0
- Mezclar
4,1 ml de ácido fosfórico y 1 litro de agua. Ajustar
a pH 3,0 con hidróxido de sodio (SR).
Fase móvil
-
Solución reguladora de pH 3,0
y
acetonitrilo (90:10). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Etosuximida SR-FA en
Fase