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ETIONAMIDA
.
N
CH
3
NH
2
S
C
8
H
10
N
2
S PM: 166,2
536-33-4
Definición
-
Etionamida
es
2-Etiltionicotinamida. Debe contener no menos de
98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
8
H
10
N
2
S, calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo amarillo brillan-
te. Soluble en metanol; moderadamente soluble en
alcohol y propilenglicol; poco soluble en agua,
cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Etionamida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Examinar los espectros de absorción en el ultra-
violeta obtenidos en
Valoración.
El espectro de
absorción obtenido a partir de la
Preparación mues-
tra
se debe corresponder con el obtenido a partir de
la
Preparación estándar.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 158 y 164 °C.
Determinación del pH
<250>
Entre 6,0 y 7,0; determinado sobre una suspen-
sión en agua 1,0 %.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
2,0 %
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de selenio
<610>
No más de 0,003 %; empleando 200 mg.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en placa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (90:10).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Etionamida, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, disolver en acetona y completar a
volumen con el mismo solvente.
Solución estándar A
- Diluir 0,5 ml de
Solución
muestra
a 100 ml con acetona.
Solución estándar B
- Diluir 0,2 ml de
Solución
muestra
a 100 ml con acetona.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de
Solución muestra
y 10 µl de las
So-
luciones estándar A
y
B.
Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente, dejar secar al aire y examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 254 nm: en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución muestra
ninguna man-
cha, a excepción de la mancha principal, debe ser
mayor en tamaño o intensidad a la mancha principal
obtenida con la
Solución estándar A
(0,5 %) y no
más de una mancha debe ser más intensa que la
mancha principal obtenida con la
Solución estándar
B
(0,2 %).
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Etionamida SR-FA en me-
tanol y diluir cuantitativamente con el mismo sol-
vente para obtener una solución de aproximadamen-
te 10
g por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Etionamida, transferir a un
matraz aforado de 250 ml, disolver en 100 ml de
metanol, diluir a volumen con el mismo solvente y
mezclar. Transferir 5 ml de la solución anterior a
un matraz aforado de 200 ml, diluir a volumen con
metanol y mezclar.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
ambas soluciones en celdas de 1 cm, a la longitud
de onda de máxima absorción, 290 nm, (ver
470.
Espectrofotometría ultravioleta y visible
) emplean-
do metanol como blanco. Calcular la cantidad de
C
8
H
10
N
2
S en la porción de Etionamida en ensayo.