Versión de HTML Básico
ETINILESTRADIOL
HO
H
H
CH
3
H
OH
CH
C
20
H
24
O
2
PM: 296,4
57-63-6
Definición
-
Etinilestradiol es (17 )-
19-Norpregna-1,3,5(10)-trien-20-ino-3,17-diol.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
20
H
24
O
2
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Soluble en aceites vegeta-
les, alcohol, cloroformo, éter y en soluciones de
hidróxidos alcalinos; insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Etinilestra-
diol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, no
metálicos.
ENSAYOS
Precaución - Manipular con cuidado el Etini-
lestradiol.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol.
Concentración
: 50 µg por ml.
Las absortividades a 281 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 180° y 186 °C. Puede existir una modifi-
cación polimórfica que funde entre 142 y 146 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -28,0 y -29,5°.
Solución muestra
: 4 mg por ml, en piridina. La
piridina debe ser incolora y tomada de un recipiente
recientemente abierto.
Disolución completa
Disolver 100 mg de Etinilestradiol en 5 ml de
alcohol: la solución debe ser transparente y libre de
sólidos no disueltos.
Pérdida por secado
<680>
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Eti-
nilestradiol, secar al vacío sobre gel de sílice duran-
te 4 horas: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (1:1). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de
Etilparabeno
en una mezcla de agua y
acetonitrilo (1:1) de aproximadamente 0,5 mg por
ml.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de Etinilestradiol SR-FA, transfe-
rir a un matraz aforado de 50 ml y agregar 10 ml de
Fase móvil
. Agregar 5,0 ml de
Solución del están-
dar interno
, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar para obtener una solución de aproximada-
mente 0,2 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 25 mg de Etinilestradiol, transferir a un
matraz aforado de 25 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar. Transferir 10,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 50 ml, agregar
5,0 ml de
Solución del estándar interno
, completar
a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,6 para etilparabeno y
1,0 para etinilestradiol; la resolución
R
entre los
picos de etinilestradiol y etilparabeno no debe ser
menor de 4,5; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
20
H
24
O
2
en la porción de Etinil-
estradiol en ensayo.