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ETILCELULOSA
9004-57-3
Definición
- Etilcelulosa es el Éter etílico de la
celulosa. Es celulosa parcialmente
o
-etilada. Debe
contener no menos de 44,0 por ciento y no más de
51,0 por ciento de grupos etoxi (-OC
2
H
5
) calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo o polvo granulo-
so blanco o blanco-amarillento. Inodoro. Soluble
en cloruro de metileno y en una mezcla de 20 g de
alcohol y 80 g de tolueno; poco soluble en acetato
de etilo y metanol; prácticamente insoluble en agua,
glicerol al 85 % y propilenglicol. Sus soluciones
pueden presentar una ligera opalescencia.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Proceder según se
indica en
Identificación por medio de espectros de
referencia.
Acidez o alcalinidad
A 0,5 g de Etilcelulosa agregar 25 ml de agua
libre de dióxido de carbono y agitar durante
15 minutos. Filtrar a través de un filtro de vidrio
sinterizado de porosidad fina. Transferir 10 ml de
esta solución a un erlenmeyer y agregar 0,1 ml de
Fenolftaleína (SR1) y 0,5 ml de hidróxido de sodio
0,01 N: la solución debe ser rosa. Transferir 10 ml
de la solución a un erlenmeyer y agregar 0,1 ml de
Rojo de metilo (SR1) y 0,5 ml de ácido clorhídrico
0,01 N: la solución debe ser roja.
Determinación de la viscosidad
<190>
Agitar hasta disolver una porción de Etilcelulosa
equivalente a 5,00 g de la sustancia seca con 95 g
de una mezcla de 20 g de alcohol y 80 g de tolueno.
Determinar la viscosidad empleando un viscosíme-
tro capilar a 25 °C: cuando en el rótulo se indique
que la viscosidad nominal debe ser mayor de
6 mPa.s, no debe ser menor de 80,0 ni mayor de
120,0 %; y cuando en el rótulo se indique que la
viscosidad nominal debe ser menor de 6 mPa.s, no
debe ser menor de 75,0 ni mayor de 140,0 %.
Acetaldehído
Solución estándar
- Pesar exactamente 1,0 g de
acetaldehído, transferir a un matraz aforado de
100 ml, disolver con agua y completar a volumen
con el mismo solvente. Transferir 5,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 500 ml y completar
a volumen con agua. [NOTA: preparar esta solu-
ción en el momento de su uso]. Transferir 3,0 ml
de esta solución a una matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con agua. Transferir 5 ml de
esta solución a un matraz aforado de 25 ml, agregar
5 ml de una solución de 0,5 g por litro de clorhidra-
to de metilbenzotiazolinona-hidrazona y calentar a
60 °C, empleando un baño de agua durante 5 minu-
tos. Agregar 2 ml de cloruro férrico-ácido sulfámi-
co (SR) y calentar nuevamente a 60 °C durante
5 minutos. Enfriar y completar a volumen con
agua.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 3,0 g de Etilcelulosa, transferir a un erlenmeyer
de 250 ml con tapón esmerilado, agregar 10 ml de
agua y agitar mecánicamente durante 1 hora. Dejar
reposar durante 24 horas, filtrar y diluir el filtrado a
100 ml con agua. Proceder según se indica para
Solución estándar
comenzando donde dice
"Trans-
ferir 5 ml de esta solución a un matraz aforado de
25 ml
...
"
: el color de la
Solución muestra
no debe
ser más intenso que el obtenido con la
Solución
estándar
.
Límite de cloruro
Solución muestra -
Dispersar 250 mg de Etilce-
lulosa en 50 ml de agua, calentar a ebullición y
dejar enfriar agitando ocasionalmente. Filtrar y
descartar los primeros 10 ml del filtrado.
Procedimiento -
A 10 ml del filtrado agregar
15 ml de agua. Agregar 1 ml de ácido nítrico al
12,5 % y transferir la mezcla a un tubo de ensayo
que contenga 1 ml de nitrato de plata (SR) y prote-
ger de la luz. Proceder del mismo modo con una
mezcla constituida por 10 ml de solución de cloruro
(5 ppm) (SL) y 5 ml de agua. Luego de 5 minutos,
si la
Solución muestra
presenta opalescencia, ésta
no debe ser más intensa que la del control (0,1 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 3 % de su peso.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más 0,002 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de acero inoxi-
dable de 5 m 2 mm con fase estacionaria consti-
tuida por tierra de diatomeas de 150 a 180 µm de
diámetro impregnada con polidimetilsiloxano al
3 % p/p. Mantener el inyector y el detector
aproximadamente a 200 °C y la columna aproxima-
damente a 80 °C. Se debe emplear nitrógeno como