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gas transportador con un caudal de aproximadamen-
te 15 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- Transferir
120
l de tolueno a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con
o-
xileno.
Precaución - El ácido iodhídrico y sus subpro-
ductos de reacción son muy tóxicos. Desarrollar
todos los pasos de las preparaciones bajo campana.
Preparación estándar
- Pesar exactamente
100,0 mg de ácido adípico, transferir a un recipien-
te de 10 ml de paredes gruesas con cierre hermético
tipo septo, agregar 4,0 ml de
Solución del estándar
interno
y 4,0 ml de ácido iodhídrico. Cerrar el
recipiente herméticamente y pesarlo. Inyectar 50 µl
de iodoetano a través del septo empleando una
jeringa, pesar nuevamente el recipiente y calcular
por diferencia la masa de iodoetano agregada.
Agitar bien y dejar que las dos fases se separen.
Emplear la fase superior.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50,0 mg de Etilcelulosa y 50,0 mg de
ácido adípico, transferir a un recipiente de 5 ml de
paredes gruesas con cierre hermético tipo septo y
agregar 2,0 ml de
Solución del estándar interno
.
Agregar cuidadosamente 2,0 ml de ácido iodhídri-
co, inmediatamente cerrar herméticamente el reci-
piente y pesarlo. Agitar el recipiente durante
30 segundos, calentar a aproximadamente 125 °C
durante 10 minutos y dejar enfriar durante
2 minutos. Repetir estas operaciones dos veces.
Dejar enfriar el recipiente durante 45 minutos y
volver a pesar. Emplear la fase superior. [NOTA:
se debe descartar la mezcla y preparar otra si la
pérdida de peso es mayor a 10 mg].
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
la respuesta de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,6 para iodoetano, 1,0 para
tolueno y 2,3 para
o-
xileno. Ajustar la sensibilidad
del sistema para que la altura de los dos picos prin-
cipales sea al menos el 50 % de la escala completa
del registrador. El ensayo sólo es válido si la reso-
lución
R
entre los picos de iodoetano y tolueno no
es menor de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular el
contenido en porcentaje de grupos etoxilos en la
porción de Etilcelulosa en ensayo, por la fórmula
siguiente:
d
PR
PR
ME
EM
100
312
000 . 451
en la cual
P
M
es el peso en mg de Etilcelulosa em-
pleado en la
Preparación muestra
,
P
E
es el peso en
mg de iodoetano en la
Preparación estándar
,
d
es la
pérdida de peso expresada en porcentaje, y
R
M
y
R
E
son los cocientes entre los picos de iodoetano y del
estándar interno obtenidos a partir de la
Prepara-
ción muestra
y la
Preparación estándar
, respecti-
vamente.
ROTULADO
Indicar en el rótulo la viscosidad nominal en
mPa.s para una solución al 5 % p/p.