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Revelador
- Emplear una solución recientemen-
te
preparada
de
200 mg
de
p
-(dimetilamino)benzaldehído en una mezcla de
5,5 ml de ácido clorhídrico y 4,5 ml de agua.
Procedimiento
- Equilibrar la cámara durante
15 minutos y aplicar por separado sobre la placa
5 µl de la
Solución muestra
, 5 µl de la
Solución
madre del estándar
y 5 µl de cada una de las
Solu-
ciones estándar A, B, C
y
D
. Exponer las aplica-
ciones a la acción de vapores de amoníaco durante
20 segundos, a continuación dejar que la placa se
seque en una corriente de aire frío durante
20 segundos. Desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar que el solvente se evapore en
una corriente de aire frío durante aproximadamente
2 minutos. Pulverizar sobre la placa con
Revelador
y secar a 60 °C durante aproximadamente
5 minutos: el valor de
R
f
de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el obtenido con
la
Solución madre del estándar
; la suma de las
intensidades de todas las manchas secundarias en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
no debe ser mayor que la intensidad de la
mancha principal obtenida con la
Solución están-
dar A
(2,0 %); y la intensidad de solo una de las
manchas secundarias puede ser mayor que la co-
rrespondiente a la mancha principal de la
Solución
estándar B
(1,0 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Tar-
trato de Ergotamina y disolver en 40 ml de ácido
acético glacial. Titular con ácido perclórico
0,05 N (SV) determinando el punto final poten-
ciométricamente. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,05 N
equivale
a
32,84 mg
de
(C
33
H
35
N
5
O
5
)
2
. C
4
H
6
O
6
.