Versión de HTML Básico
ERGOTAMINA,
TARTRATO DE
HO
OH
O
O
HO H
HO H
HN
N
N
O
N
O
N
H
H
3
C
H
H
H
HO
O
CH
3
O
H
2
(C
33
H
35
N
5
O
5
)
2
. C
4
H
6
O
6
PM: 1.313,4
379-79-3
Definición
- Tartrato de Ergotamina es Tartrato
de 12'-hidroxi-2'-metil-5' -(fenilmetil)-ergotaman-
3',6',18-triona. Debe contener no menos de 98,0
por ciento y no más de 101,0 por ciento de
(C
33
H
35
N
5
O
5
)
2
. C
4
H
6
O
6
, calculado sobre la sustan-
cia seca y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco o cristales incoloros, ligeramente
higroscópico. Poco soluble en alcohol; práctica-
mente insoluble en éter. Sus soluciones acuosas se
enturbian poco a poco por hidrólisis, lo cual se
puede evitar agregando ácido tartárico.
Sustancia de referencia
- Tartrato de Ergota-
mina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados, en un sitio
frío.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Alca-
loides relacionados.
El cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe presentar una
mancha fluorescente y una mancha azul con el
mismo valor de
R
f
que la mancha principal obtenida
con la
Solución madre del estándar.
Rotación específica de ergotamina base
(ver
170
.
Determinación de la rotación óptica
)
[NOTA: emplear cloroformo al cual se le ha ex-
traído el alcohol mediante un lavado previo con
agua].
A partir de la rotación angular de la solución y
la concentración de ergotamina base, calcular la
rotación específica de la base: debe ser entre -155°
y -165°.
Solución muestra
- Disolver 350 mg de Tartrato
de Ergotamina en 25 ml de solución de ácido tartá-
rico 1 en 100, dentro de una ampolla de decanta-
ción. Agregar y disolver 500 mg de bicarbonato de
sodio y mezclar suavemente. Agregar 10 ml de
cloroformo, agitar vigorosamente y una vez que las
capas se hayan separado transferir la fase clorofór-
mica, a través de un filtro pequeño previamente
humedecido con cloroformo, a un matraz aforado
de 50 ml. Rápidamente continuar la extracción con
tres porciones de 10 ml de cloroformo, pasando los
extractos a través del mismo filtro. Colocar el ma-
traz en un baño a 20 °C durante 10 minutos y ajus-
tar el volumen del extracto a 50,0 ml, a 20 °C, me-
diante el agregado de cloroformo. Mezclar la solu-
ción y determinar la rotación angular a 20 °C. De-
terminar la concentración de ergotamina en la solu-
ción clorofórmica mediante la evaporación de una
alícuota de 25,0 ml de la solución en un evaporador
rotatorio hasta sequedad, manteniendo la temperatu-
ra del baño por debajo de los 45 °C. Disolver el
residuo en 25 ml de ácido acético glacial, agregar
1 gota de cristal violeta (SR) y titular con ácido
perclórico 0,05 N (SV) hasta punto final verde
azulado. Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volu-
metría
). Cada ml de ácido perclórico 0,05 N equi-
vale a 29,08 mg de C
33
H
35
N
5
O
5
.
Pérdida por secado
<680>
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Tar-
trato de Ergotamina y secar al vacío a 60 °C durante
4 horas: no debe perder más de 5,0 % de su peso.
Alcaloides relacionados
[NOTA: realizar este ensayo sin exposición a la
luz diurna y con la mínima exposición necesaria a
la luz artificial].
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Éter, dimetilformamida, clorofor-
mo y alcohol absoluto (70:15:10:5).
Diluyente
- Cloroformo y metanol (9:1).
Solución madre del estándar
- Preparar una so-
lución de Tartrato de Ergotamina SR-FA en
Dilu-
yente
de aproximadamente 10,0 mg por ml.
Soluciones estándar A
,
B
,
C
y
D
- Preparar di-
luciones de la
Solución madre del estándar
en
Dilu-
yente
con las siguientes concentraciones:
Solución
estándar
Concentración
(mg por ml)
% con respecto
a la muestra
A
0,2
2,0
B
0,1
1,0
C
0,05
0,5
D
0,025
0,25
Solución muestra
- Disolver 50,0 mg de Tartra-
to de Ergotamina en 5,0 ml de
Diluyente
.