Versión de HTML Básico
ERGOMETRINA,
MALEATO DE
N
HN
N
OH
H
O H CH
3
H
CH
3
CO
2
H
CO
2
H
H
.
C
23
H
27
N
3
O
6
PM: 441,5
Sinonimia -
Ergonovina, Maleato de
Definición
- Maleato de Ergometrina es Malea-
to
de
[8 (
S
)]-9,10-didehidro-
N
-(2-hidroxi-1-
metiletil)-6-metilergolinocarboxamida. Debe con-
tener no menos de 98,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
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N
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, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Moderadamente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; prácticamente insoluble en
éter.
Sustancia de referencia
- Maleato de Ergome-
trina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de vidrio, herméticamen-
te cerrados. En sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
se debe corresponder en valor de
R
f
,
color y tamaño a la mancha principal en el croma-
tograma obtenido con la
Solución estándar A
.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,6 y 4,4, determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 50º y 56º.
Solución muestra
: 10 mg por ml.
Pérdida por secado
<680>
Secar 200 mg de Maleato de Ergometrina sobre
pentóxido de difósforo a 80 ºC durante 2 horas y a
una presión que no exceda los 20 mm Hg: no debe
perder más de 2 % de su peso.
Sustancias relacionadas
[NOTA: realizar todas las operaciones tan rápi-
damente como sea posible y protegidas de la luz.
Preparar las
Soluciones muestra
y
estándar
en el
momento de su uso].
Fase estacionaria -
Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol y agua
(75:25:3).
Diluyente -
Alcohol al 80 % v/v y amoníaco
concentrado (9:1).
Solución muestra A -
Disolver 50 mg de Malea-
to de Ergometrina en
Diluyente
y diluir a 5 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1,0 ml de la
Solu-
ción muestra A
a 10 ml con
Diluyente
.
Solución estándar A -
Disolver 10 mg de Ma-
leato de Ergometrina SR-FA en
Diluyente
y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Diluir 5 ml de la
Solu-
ción estándar A
a 50 ml con
Diluyente
.
Solución estándar C
- A 2 ml de la
Solución
estándar B
agregar 2,0 ml de
Diluyente
.
Revelador
- Disolver 1 g de dimetilaminaben-
zaldehído en 50 ml de ácido clorhídrico y agregar
50 ml de alcohol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de las
Soluciones muestra A
y
B
y 5 µl de
las
Soluciones estándar A
,
B
y
C
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Secar la placa en una corriente de aire frío.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador
y secar
nuevamente en una corriente de aire templado du-
rante aproximadamente 2 minutos. En el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra A
,
ninguna mancha, a excepción la mancha principal,
debe ser más intensa que la mancha principal en el
cromatograma obtenido con la
Solución estándar B
(1,0 %); y sólo una de ellas puede ser más intensa
que la mancha principal en el cromatograma obte-
nido con la
Solución estándar C
(0,5 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Ma-
leato de Ergometrina y disolver en 40 ml de ácido
acético anhidro. Titular con ácido perclórico
0,05 N (SV), determinando el punto final poten-
ciométricamente. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,05 N equivale a 22,07 mg de C
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