Versión de HTML Básico
ERGOTAMINA, MESILATO
DE DIHIDRO
N
HN
H
H CH
3
O
N
O
N
N
CH
3
O
O
H
H
H
OH
H
CH
3
SO
3
H
C
33
H
37
N
5
O
5
. CH
4
O
3
S PM: 679,8
6190-39-2
Definición
- Mesilato de Dihidroergotamina es
Monometansulfonato de 9,10-dihidro-12'-hidroxi-
2'-metil-5'-(fenilmetil)-ergotaman-3',6',18-triona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C
33
H
37
N
5
O
5
. CH
4
O
3
S,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco, de olor débil. Soluble en alcohol;
poco soluble en agua y cloroformo.
Sustancia de referencia
- Mesilato de Dihidro-
ergotamina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: alcohol al 70 %.
Concentración
: 50 µg por ml.
Las absortividades a 280 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Alcaloides relacionados.
El valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Solución madre del estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -37° y -43°, determi-
nado sobre la sustancia seca.
Solución muestra
: disolver 250 mg de Mesilato
de Dihidroergotamina en 25 ml de piridina seca.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,4 y 5,4, determinado sobre una solución
1 en 1.000.
.Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 100 °C hasta peso constante: no
debe perder más de 4,0 % de su peso.
Alcaloides relacionados
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y alcohol (9:1).
Diluyente
- Cloroformo, metanol e hidróxido de
amonio (10:10:1).
Solución madre del estándar
- Preparar una so-
lución de Mesilato de Dihidroergotamina SR-FA en
Diluyente
de aproximadamente 20 mg por ml.
Soluciones estándar -
Diluir cuantitativamente
y en etapas la
Solución madre del estándar
con
Diluyente
para obtener tres
Soluciones estándar
con
las siguientes concentraciones:
Solución
Estándar
Concentración
(mg por ml)
% con respecto
a la muestra
A
0,4
2,0
B
0,2
1,0
C
0,1
0,5
Solución muestra
- Preparar una solución de
Mesilato de Dihidroergotamina en
Diluyente
de
aproximadamente 20 mg por ml.
Revelador
-
Disolver
800 mg
de
p
-dimetilaminobenzaldehído en una mezcla fría de
80 g de alcohol y 20 g de ácido sulfúrico.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
, 5 µl de la
Solu-
ción madre del estándar
y 5 µl de las
Soluciones
estándar A, B
y
C
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar que se evapore. Pulverizar sobre la placa con
Revelador
: el valor de
R
f
de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el obtenido con
la
Solución madre del estándar
. Estimar la concen-
tración de cualquier otra mancha en el cromatogra-
ma obtenido a partir de la
Solución muestra
por
comparación con las manchas obtenidas con las
Soluciones estándar A
,
B
y
C
: la suma de las impu-
rezas no debe ser mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de Mesilato de Dihidroergotami-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 200 ml,
agregar 2 ml de metanol, completar a volumen con
solución de ácido tartárico 1 en 100 y mezclar.