Versión de HTML Básico
ENALAPRILAT
N
H
N
O H
OH
O
H
O
HO
H CH
3
2 H
2
O
C
18
H
24
N
2
O
5
. 2H
2
O PM: 384,4
84680-54-6
Sinonimia
- Enalaprilato.
Definición
-
Enalaprilat
es
(
S
)-1-[
N
-(1-Carboxi-3-fenilpropil)-
L
-alanil]-
L
-
prolina, dihidrato. Debe contener no menos de 98,0
por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
18
H
24
N
2
O
5
, calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Higroscópico. Moderadamente
soluble en dimetilformamida y metanol; poco solu-
ble en agua y alcohol isopropílico; muy poco solu-
ble en acetona, alcohol y hexano; prácticamente
insoluble en acetonitrilo y cloroformo.
Sustancia de referencia
- Enalaprilat SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -53,0° y -56,0°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en metanol.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
Entre 7,0 y
11,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 210 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 4 µm de diámetro. Mantener la
columna a aproximadamente 70 °C. El caudal debe
ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 3
- Disolver 1,36 g
de fosfato monobásico de potasio en 950 ml de
agua, ajustar a pH 3,0 ± 0,1 con ácido fosfórico,
diluir a 1 litro con agua y mezclar.
Mezcla solvente
- Acetonitrilo, metanol y
Solu-
ción reguladora de pH 3
(2:2:1). Ajustar con ácido
fosfórico a pH 3,0 ± 0,1 y mezclar.
Diluyente
-
Solución reguladora de pH 3
y
Mezcla solvente
(92:8). Filtrar.
Fase móvil
-
Solución reguladora de pH 3
y
Mezcla solvente
(85:15). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Enalaprilat SR-FA en
Dilu-
yente
para obtener una solución de aproximadamen-
te 0,3 mg por ml. [NOTA: emplear esta solución
dentro de un período de 24 horas].
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 30 mg de Enalaprilat, transferir a un ma-
traz aforado de 100 ml, disolver con
Diluyente
,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna determinada
a partir del pico de enalaprilat no debe ser menor de
500 platos teóricos; el factor de asimetría para el
pico de enalaprilat no debe ser mayor de 1,7; la
desviación estándar relativa para inyecciones repe-
tidas no debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
18
H
24
N
2
O
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en la porción de Enalaprilat
en ensayo.