miento
: la resolución
R
entre los picos de impureza
D y el ditranol debe ser mayor de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas durante tres veces
el tiempo de retención de ditranol y medir las res-
puestas de todos los picos: la respuesta del pico
correspondiente a la impureza D de ditranol obteni-
da a partir de la
Solución muestra
no debe ser ma-
yor a la obtenida con la
Solución estándar.
El contenido total de
Sustancias relacionadas
,
según se determina en los
Ensayos A
y
B
, no debe
ser mayor de 3,0 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Solución muestra
- Agitar 1 g de Ditranol con
20 ml de agua durante 1 minuto y filtrar. Diluir
10 ml del filtrado a 15 ml con agua.
Procedimiento
- A 15 ml de
Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 %. Transferir
esta mezcla a un tubo de Nessler que contenga 1 ml
de nitrato de plata (SR) y proteger de la luz. Proce-
der del mismo modo con control preparado a partir
de 5 ml de agua y 10 ml de cloruro (5 ml) (SL) y
examinar los tubos lateralmente sobre fondo negro.
Luego de 5 minutos si la
Solución muestra
presenta
opalescencia, esta no debe ser más intensa que la
del control (100 ppm).
Pérdida por secado
<680>
Secar en una estufa entre 100 y 105 ºC: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Di-
tranol, disolver en 50 ml de piridina anhidra y titu-
lar con hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N (SV) en
atmósfera de nitrógeno, determinar el punto final
potenciométricamente, empleando un electrodo de
vidrio indicador y un electrodo de referencia de
calomel cuyo electrolito sea una solución saturada
de cloruro de potasio en metanol (ver
780. Volu-
metría
). Cada ml de hidróxido de tetrabutilamonio
0,1 N equivale a 22,62 mg de C
14
H
10
O
3
.