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DITRANOL
OH O OH
C
14
H
10
O
3
PM: 226,2
Sinonimia
– Antralina.
Definición -
Ditranol es 1,8-dihidroxiantracen-
9(10
H
)-ona. Debe contener no menos de 98,5 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de C
14
H
10
O
3
,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino amari-
llo o amarillo pardo. Se disuelve en soluciones
diluidas de hidróxidos alcalinos. Soluble en cloruro
de metileno; moderadamente soluble en acetona;
poco soluble en alcohol; insoluble en agua.
Sustancias de referencia
- Ditranol SR-FA.
Impureza C de Ditranol SR-FA: Dímero de Ditra-
nol. Impureza D de Ditranol SR-FA: 1-hidroxi-9-
antrona.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- A 5 mg de Ditranol agregar 0,1 g de acetato
de sodio anhidro y 1 ml de anhídrido acético. Ca-
lentar a ebullición durante 30 segundos. Agregar
20 ml de alcohol. Examinar bajo luz ultravioleta a
365 nm: debe presentar fluorescencia azul.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 178 y 182 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
A -
Sistema cromatográfico
- Emplear un
equipo para cromatografía de líquidos con un detec-
tor ultravioleta ajustado a 260 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
de sílice de 5
m de diámetro. El caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Hexano, cloruro de metileno y
ácido acético glacial (82:5:1). Desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución estándar
- Disolver 5 mg de antrona,
5 mg de dantrón, 5 mg de Impureza C de Ditranol
SR-FA y 5 mg de Ditranol SR-FA en cloruro de
metileno y diluir hasta 5 ml con el mismo solvente.
A 1 ml de esta solución agregar 19 ml de cloruro de
metileno y 1 ml de ácido acético glacial y diluir a
50 ml con hexano.
Solución muestra
- Disolver 200 mg de Ditra-
nol en 20 ml de cloruro de metileno, agregar 1 ml
de ácido acético glacial y diluir a 100 ml con hexa-
no.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: las sustancias deben eluir en el siguiente
orden: ditranol, dantrón, antrona e impureza C de
ditranol; la resolución
R
entre los picos del ditranol
y de dantrón debe ser mayor de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas durante 1,5 veces
el tiempo de retención de la impureza C de ditranol
y medir las respuestas de todos los picos: la res-
puesta de los picos correspondientes a antrona,
dantrón o a la impureza C de ditranol obtenida a
partir de la
Solución muestra
no deben ser mayores,
cada una de ellas, a la respuesta del pico principal
obtenida con la
Solución estándar
(1,0 %). A ex-
cepción del pico principal o de los picos correspon-
dientes a antrona, dantrón o a la impureza C de
ditranol, la respuesta de ningún pico debe ser mayor
a la respuesta del pico de ditranol obtenido con la
Solución estándar
(1,0 %).
B
-
Sistema cromatográfico
- Emplear un equi-
po para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
20 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 0,9 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, tetrahidrofurano y ácido
acético glacial (60:40:2,5).
Solución estándar
- Disolver 25 mg de Impure-
za D de Ditranol SR-FA y 25 mg de Ditra-
nol SR-FA en
Fase móvil
y diluir a 50 ml con el
mismo solvente. Diluir 1,0 ml de esta solución a
20 ml con
Fase móvil
.
Solución muestra
- Disolver 25 mg de Ditranol
en
Fase móvil
y diluir a 25 ml con el mismo solven-
te.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-