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picos según se indica en
Procedimiento
: la resolu-
ción
R
entre los picos de dipirona e impureza A de
dipirona no debe ser menor de 2,5. Cromatografiar
la
Solución de resolución B
y registrar las respues-
tas de los picos según se indica en
Procedimiento
:
el cromatograma debe presentar dos picos principa-
les debidos a dipirona y a impureza C de dipirona.
Procedimiento
- Cuando los cromatogramas se
registran en las condiciones prescritas, las sustan-
cias deben eluir en el siguiente orden: impureza A
de dipirona, dipirona, impureza B de dipirona
[(4-amino-1,5-dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3
H
-pira-
zol-3-ona)], impureza C de dipirona [(4-metil-
amino-1,5-dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3
H
-pirazol-
3-ona)] e impureza D de dipirona [(4-dimetilamino-
1,5-dimetil-2-fenil-1,2-dihidro-3
H
-pirazol-3-ona)].
Inyectar por separado en el cromatógrafo, volúme-
nes iguales (aproximadamente 10 µl) de la
Solución
muestra
, la
Solución estándar A
y la
Solución
estándar C
, registrar los cromatogramas durante 3,5
veces el tiempo de retención de la dipirona y medir
las respuestas de todos los picos. El tiempo de
retención del pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
similar al obtenido con la
Solución estándar A.
En
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
, la respuesta del pico correspondiente a
impureza C de dipirona no debe ser mayor que la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar C
(0,5 %), y a excepción del pico
principal y el pico debido a la impureza C la res-
puesta de ningún pico debe ser mayor que 0,4 veces
la respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar C
(0,2 %). A
excepción del pico principal, la suma de las res-
puestas de todos los picos, no debe ser mayor que el
pico principal obtenido con la
Solución estándar C
(0,5 %). Ignorar cualquier pico con una respuesta
0,05 veces menor a la del pico principal obtenido
con la
Solución estándar C
.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Sulfato
- Una porción de 1 g de Dipirona no de-
be contener más sulfato que el correspondiente a
1 ml de ácido sulfúrico 0,02 N (0,1 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Dipi-
rona, disolver en 10 ml de ácido clorhídrico 0,01 N
previamente enfriado en agua helada y titular de
inmediato con iodo 0,05 N (SV). Antes de cada
adición de titulante disolver el precipitado por agi-
tación. Agregar 2 ml de almidón (SR) cerca del
punto final y titular hasta que el color azul de la
solución persista durante al menos 2 minutos. La
temperatura de la solución durante la titulación no
debe exceder los 10 ºC. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780. Volumetría
). Cada ml de iodo 0,05 N es
equivalente a 16,67 mg de C
13
H
16
N
3
NaO
4
S.