Versión de HTML Básico
DIPIRONA
N
N
CH
3
H
3
C
O
N
CH
3
SO
3
-
Na
+
H
2
O
C
13
H
16
N
3
NaO
4
S . H
2
O PM: 351,4
5907-38-0
Sinonimia
- Metamizol.
Definición
- Dipirona es la Sal sódica del ácido
[(2,3
-
dihidro-1,5
-
dimetil-3
-
oxo-2
-
fenil-1
H-
pirazol-
4
-
il)metilamino]metanosulfónico. Debe contener
no menos de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de C
13
H
16
N
3
NaO
4
S, calculado sobre la sus-
tancia seca y debe cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco; inodoro. Se colorea por exposición a
la luz. Muy soluble en agua y metanol, soluble en
alcohol; prácticamente insoluble en éter, acetona y
cloroformo.
Sustancias de referencia
- Dipirona SR
-
FA.
Impureza A de Dipirona: (4
-
formilamino-
1,5
-
dimetil-2-fenil-1,2
-
dihidro-3
H-
pirazol-3
-
ona).
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Una solución de Dipirona debe responder a
los ensayos para
Sodio
<410>.
C
- Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de
Agua oxigenada concentrada
. Se debe producir un
color azul que se decolora rápidamente y se torna
rojo intenso en unos pocos minutos.
Transparencia de la solución
Disolver 1 g de Dipirona en 20 ml de agua: la
solución debe ser transparente e inmediatamente
después de su preparación no debe presentar una
coloración más intensa que una solución preparada
mezclando 5 ml de
Solución de comparación G
(ver
350. Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
) con 95 ml de ácido clorhídrico 1 % p/v.
Acidez o alcalinidad
A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40 ml de
agua libre de dióxido de carbono, agregar 3 gotas de
fenolftaleína (SR): no se debe producir color rosa-
do. No deben consumirse más de 0,1 ml de
hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la
solución cambie a rosado.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 ºC durante 4 horas: no debe perder
menos de 4,9 % ni más de 5,3 % de su peso.
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro, desactivada
para bases o tratada con un procedimiento de recu-
brimiento exhaustivo. El caudal debe ser aproxi-
madamente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 7,0
- A 500 ml de
una solución de fosfato monobásico de sodio al
0,6 %, agregar 500 ml de trietilamina. Ajustar a
pH 7,0 con hidróxido de sodio al 42 %.
Fase móvil
-
Solución reguladora de pH 7,0
y
metanol (72:28). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución estándar A
- Disolver 40 mg de Dipi-
rona SR-FA en metanol y diluir a 20,0 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Impureza A de Dipirona SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 20 ml, disolver
con metanol, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Solución estándar C
- Transferir 1,0 ml de
So-
lución estándar B
a un matraz aforado de 20 ml y
completar a volumen con metanol.
Solución de resolución A
- Mezclar 6 ml de
So-
lución estándar B
con 1 ml de
Solución estándar A
.
Solución de resolución B
- Calentar 10 ml de
Solución estándar A
a ebullición con refrigerante
durante 10 minutos. Enfriar a temperatura ambiente
y diluir a 20 ml con metanol.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Dipirona, transferir a un matraz afora-
do de 10 ml, disolver con metanol y completar a
volumen con el mismo solvente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar C
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: ajustar la sensibilidad del sistema de
manera que la altura del pico principal en el croma-
tograma obtenido sea al menos el 50 % de la escala
completa del registrador. Cromatografiar la
Solu-
ción de resolución A
y registrar las respuestas de los