Versión de HTML Básico
DIPIRIDAMOL
N
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OH
OH
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HO
C
24
H
40
N
8
O
4
PM: 504,6
58-32-2
Definición
-
Dipiridamol
es
2,2',2'',2'''-[(4,8-Di-1-piperidinilpirimido[5,4-
d
]
pirimidina-2,6-diil)dinitrilo]tetraetanol. Debe con-
tener no menos de 98,5 por ciento y no más de
101,5 por ciento de C
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, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o agu-
jas amarillas. Muy soluble en metanol, etanol y
cloroformo; poco soluble en agua; muy poco solu-
ble en acetona y acetato de etilo.
Sustancia de referencia
Dipiridamol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 162 y 168 °C, con un intervalo de fusión
no mayor de 2 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,2 % de su peso.
Cloruro
Disolver 500 mg de Dipiridamol en 5 ml de al-
cohol y 2 ml de ácido nítrico 2 N y agregar 1 ml de
nitrato de plata (SR): no se debe producir turbidez
ni precipitado.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,001 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 288 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Disolver 250 mg de fosfato dibási-
co de sodio en 250 ml de agua y ajustar a pH 4,6
con ácido fosfórico diluido 1 en 3. Agregar 750 ml
de metanol y mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Preparar una solución de
Dipiridamol en metanol de aproximadamente 1 mg
por ml.
Solución muestra diluida
- Transferir 1,0 ml de
la
Solución muestra
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con metanol y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar 10 µl de la
Solución muestra dilui-
da:
ajustar los parámetros operativos de tal modo
que la respuesta del pico principal sea aproximada-
mente el 5 % de la escala completa del registrador.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución muestra
diluida
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos, siendo el tiempo de reten-
ción del pico principal aproximadamente
6,5 minutos: la suma de las respuestas de todos los
picos secundarios en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor que
la respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción muestra diluida
(1,0 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Dipi-
ridamol y disolver en 70 ml de metanol. Titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV), determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones nece-
sarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 50,46 mg de
C
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