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porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro y un
guardacolumna de 1,5 cm × 3,2 mm de igual fase
estacionaria. El caudal debe ser aproximadamente
3,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (37:13). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Digoxina SR-FA en alcohol
diluido y diluir cuantitativamente y en etapas con
alcohol diluido para obtener una solución de
aproximadamente 250 µg por ml. Emplear un baño
de ultrasonido para favorecer la disolución.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Digoxina y transferir a un ma-
traz aforado de 200 ml. Disolver por sonicación en
aproximadamente 150 ml de alcohol diluido, com-
pletar a volumen con alcohol diluido y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Preparar una
solución de Digoxina SR-FA y digoxigenina en
alcohol diluido de aproximadamente 40 µg de cada
una por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: la eficiencia de la columna de-
terminada a partir del pico de digoxina no debe ser
menor de 1.200 platos teóricos; el factor de asimetr-
ía para el pico de digoxina no debe ser mayor de
2,0; la resolución
R
entre los picos de digoxina y
digoxigenina no debe ser menor de 4,0; la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
41
H
64
O
14
en la porción de Digoxina en
ensayo.