Versión de HTML Básico
DIGOXINA
O
CH
3
OH
O
H
O
O
H
CH
3
OH
OH
H
H
CH
3
H
O
H
3
C
41
H
64
O
14
PM: 780,9
20830-75-5
Definición
- Digoxina es (3 ,5 ,12 )-3-[(
O-
2,6-Dideoxi- -
D
-ribo-hexopiranosil-(1 4)-
O-
2,6-
dideoxi- -
D-
ribo-hexopiranosil(1 4)-2,6-dideoxi-
-
D
-ribo-hexopiranosil)oxi]-12,14-dihidroxicard-
20(22)-enólido. Es un glucósido cardiotónico obte-
nido a partir de las hojas de
Digitalis lanata
Ehrhart
(Scrophulariaceae). Debe contener no menos de
95,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
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H
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O
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, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o cris-
tales blancos o transparentes. Inodoro. Fácilmente
soluble en piridina; poco soluble en alcohol diluido
y cloroformo; prácticamente insoluble en agua y
éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia
- Digoxina SR-FA.
Gitoxina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Precaución - Manipular con sumo cuidado da-
do que la Digoxina es sumamente venenosa.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar
.
C
- Examinar bajo luz visible los cromatogra-
mas obtenidos en
Glucósidos relacionados
: el valor
de
R
f
de la mancha principal azul en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe ser corresponder con el obtenido con la
Solu-
ción estándar
.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %, determinado sobre 100 mg.
Glucósidos relacionados
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada de fase reversa (ver
100. Cromatografía
), recubierta con gel de sílice
octadecilsilanizado para cromatografía, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Metanol y agua (7:3).
Reactivo de cloramina T y ácido tricloroacéti-
co
- Mezclar 10 ml de una solución recientemente
preparada de cloramina T al 3 % y 40 ml de una
solución de ácido tricloroacético (1 en 4) en alcohol
absoluto.
Diluyente
- Cloroformo y metanol (2:1).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Digoxina SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
10 mg por ml.
Solución estándar de gitoxina
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Gitoxina SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución de aproxima-
damente 0,30 mg por ml.
Solución muestra
- Transferir 250,0 mg de Di-
goxina a un matraz aforado de 25 ml, disolver con
Diluyente
, completar a volumen con
Diluyente
y
mezclar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solución estándar
y 10 µl de la
Solución estándar
de gitoxina
. Dejar secar las aplicaciones y desarro-
llar los cromatogramas hasta que el frente del sol-
vente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de
la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
evaporar el solvente. Pulverizar sobre la placa con
Reactivo de cloramina T y ácido tricloroacético
recientemente preparado y calentar en estufa a
110 °C durante 10 minutos. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 366 nm: a excepción de la mancha
principal, ninguna mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
más intensa que la mancha obtenida con la
Solución
estándar de gitoxina
(no más de 3 % de cualquier
glucósido relacionado, calculado como gitoxina).
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 °C durante 1 hora: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 218 nm y una columna de
25 cm × 4,2 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas