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Solución de resolución
- Preparar una solución
en
Diluyente
, que contenga aproximadamente 20 µg
de ftalato de dietilo por ml, 7,5 µg de Impureza A
de Diclofenaco SR-FA por ml y 0,75 mg de Diclo-
fenaco Sódico SR-FA por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 75 mg de Diclofenaco Sódico, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver, completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,5 para el ftalato de
dietilo, 0,6 para la impureza A de diclofenaco y 1,0
para el diclofenaco; la resolución
R
entre los picos
de ftalato de dietilo e impureza A de diclofenaco no
debe ser menor de 2,2 y entre los picos de impure-
za A de diclofenaco y diclofenaco no debe ser me-
nor de 6,5. Cromatografiar la
Solución estándar
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
5 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos durante 2,5 veces el tiempo de
retención del diclofenaco. Calcular el porcentaje de
impureza A de diclofenaco en la porción de Diclo-
fenaco Sódico en ensayo, relacionando las respues-
tas de los picos de impureza A de diclofenaco obte-
nidos a partir de la
Solución muestra
y la
Solución
estándar
. No debe contener más de 0,2 %.
Calcular el porcentaje de cada impureza indivi-
dual en la porción de Diclofenaco Sódico en ensa-
yo, relacionando las respuestas de los picos de cada
impureza obtenidos con la
Solución muestra
y la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar
. No debe contener más de 0,2 % de
cualquier impureza individual y la suma de todas
las impurezas no debe ser mayor de 0,5 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 450 mg de Di-
clofenaco Sódico, disolver en 25 ml de ácido acéti-
co glacial. Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV)
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
31,81 mg de C
14
H
10
Cl
2
NNaO
2
.