Versión de HTML Básico
DICLOFENACO SÓDICO
N
ONa
O
Cl
Cl
H
C
14
H
10
Cl
2
NNaO
2
PM: 318,1
15307-79-6
Sinonimia
- Diclofenac Sódico.
Definición
- Diclofenaco Sódico es Acetato
sódico de
o
-(2,6-dicloroanilino)fenil. Debe conte-
ner no menos de 99,0 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C
14
H
10
Cl
2
NNaO
2
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o
ligeramente
amarillento;
moderadamente
higroscópico. Funde aproximadamente a 280 °C
con descomposición. Fácilmente soluble en meta-
nol; soluble en alcohol; moderadamente soluble en
agua; prácticamente insoluble en cloroformo y éter.
Sustancias de referencia
- Diclofenaco Sódi-
co SR-FA. Impureza A de Diclofenaco SR-FA:
N
-(2,6-diclorofenil)indolin-2-ona.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. El tiempo de retención del
pico principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Solución de resolución
.
C
- El residuo obtenido por ignición debe res-
ponder al ensayo a la llama para
Sodio
<410>.
Color de la solución
Una solución en metanol 1 en 20 es incolora o
de color amarillo pálido. La absorbancia de esta
solución, determinada en una celda de 1 cm a
440 nm, con un espectrofotómetro apropiado, em-
pleando metanol como blanco: no debe ser mayor
de 0,050.
Transparencia de la solución
La solución preparada según se indica en
Color
de la solución
no debe ser menos transparente que
un volumen igual de metanol contenido en un reci-
piente similar y examinado de la misma manera.
Determinación del pH
<250>
Entre 7,0 y 8,5, determinado sobre una solución
al 1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 105 y 110 °C durante 3 horas: no
debe perder más de 0,5 % de su peso.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. Para preparar la
Solución muestra
emplear un vaso de precipitados de vidrio al borosi-
licato de 100 ml o un crisol de cuarzo. Si el residuo
no fuera completamente blanco después de la igni-
ción entre 500 y 600 °C, agregar suficiente peróxi-
do de hidrógeno para disolver, calentar suavemente
hasta secar y someter a ignición durante 1 hora.
Repetir el procedimiento hasta que el residuo sea
completamente blanco. Proceder según se indica en
Solución muestra
, comenzando donde dice
"En-
friar, agregar 4 ml de ácido clorhídrico 6 N..."
(0,001 %).
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Solución reguladora de fosfato pH 2,5
- Trans-
ferir 1,38 g de fosfato monobásico de sodio a un
matraz aforado de 1 litro y disolver en aproxima-
damente 800 ml de agua. Ajustar a pH 2,5 con
ácido fosfórico, completar a volumen con agua y
mezclar.
Fase móvil -
Metanol y
Solución reguladora de
fosfato de pH 2,5
(70:30). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
). [NOTA: el aumento
de la proporción de la solución reguladora incre-
menta la resolución].
Diluyente
- Metanol y agua (70:30).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Impureza A de Diclofenaco SR-FA en metanol de
aproximadamente 0,75 mg por ml. Diluir un volu-
men exactamente medido de esta solución con
Di-
luyente
para obtener una solución de aproximada-
mente 1,5 µg por ml.