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DIAZÓXIDO
N
S
NH
CH3
Cl
O
O
C
8
H
7
ClN
2
O
2
S PM: 230,7
364-98-7
Definición
- Diazóxido es 7-Cloro-3-metil-
2H
-
1,2,4-benzotiadiazina, 1,1-dióxido. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
8
H
7
ClN
2
O
2
S, calculado sobre la sustan-
cia seca y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo fino o cristalino,
blanco o casi blanco. Muy soluble en soluciones
diluidas de hidróxidos alcalinos; fácilmente soluble
en dimetilformamida; poco soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Diazóxido SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados. Almacenar a 25 °C
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>. Disolver
50 mg de Diazóxido en 5 ml de hidróxido de sodio
1 N y diluir a 50,0 ml con agua. Transferir 1,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con hidróxido de sodio 0,1 N.
Examinar entre 230 y 350 nm: esta solución debe
presentar un máximo a 280 nm y un hombro a
304 nm. El coeficiente de extinción específica
E (1%,1cm)
a 280 nm, debe estar comprendido
entre 570 y 610.
C
- Examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm los
cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfi-
ca.
La mancha principal en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución muestra B
se debe co-
rresponder en valor de
R
f
y tamaño con la mancha
principal obtenida con las
Solución estándar B.
Acidez o alcalinidad
A 500 mg de Diazóxido agregar 30 ml de agua
libre de dióxido de carbono, agitar durante 2 minu-
tos y filtrar. A 10 ml del filtrado agregar 0,2 ml de
hidróxido de sodio 0,01 N y 0,15 ml de rojo de
metilo (SR1): la solución debe desarrollar color
amarillo y no deben requerirse más de 0,4 ml de
ácido clorhídrico 0,01 N para que el color del indi-
cador cambie a rojo.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil -
Cloroformo, metanol y amoníaco
concentrado (68:25:7).
Diluyente
- Metanol e hidróxido de sodio 1 N
(9:1).
Solución muestra A
- Disolver 100 mg de
Diazóxido en una mezcla de 0,5 ml de hidróxido de
sodio 1 N y 1 ml de metanol y diluir a 5,0 ml con
metanol.
Solución muestra B
- Diluir 1,0 ml de la
Solu-
ción muestra A
a 5 ml con
Diluyente.
Solución estándar A
- Diluir 0,5 ml de
Solución
muestra A
a 100 ml con
Diluyente.
Solución estándar B
- Disolver 20 mg de
Diazóxido SR-FA en una mezcla de 0,5 ml de
hidróxido de sodio 1 N y 1 ml de metanol y diluir a
5,0 ml con metanol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5
l de las
Soluciones estándar A
y
B
y 5 µl
de las
Soluciones muestra A
y
B
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar secar. Examinar la placa
bajo luz ultravioleta, a 254 nm: a excepción de la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra A
ninguna mancha
debe ser más intensa que la obtenida con la
Solu-
ción estándar A
(0,5 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de
Diazóxido y disolver, calentando levemente, en
50 ml de una mezcla de dimetilformamida y agua
(2:1). Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a
23,07 mg de C
8
H
7
ClN
2
O
2
S.