Versión de HTML Básico
DIAZEPAM
N
N
Cl
O
CH
3
C
16
H
13
ClN
2
O PM: 284,7
439-14-5
Definición
- Diazepam es 7-Cloro-1,3-dihidro-
1-metil-5-fenil-2
H-
1,4-benzodiazepin-2-ona. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
16
H
13
ClN
2
O, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino casi
blanco o amarillo, prácticamente inodoro. Fácil-
mente soluble en cloroformo; soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Diazepam SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Acetato de etilo y
n
-heptano (1:1).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Diazepam SR-FA en acetona con una concentración
de aproximadamente 5 mg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Diazepam en acetona con una concentración de
aproximadamente 5 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas, en una cámara no
saturada, hasta que el frente del solvente haya reco-
rrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar evaporar el
solvente. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm: el valor de
R
f
de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el obtenido con
la
Solución estándar
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I.
Entre 131 y 135 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas y productos de des-
composición
Fase estacionaria
- Proceder según se indica en
Ensayo B
en
Identificación
.
Fase móvil
- Acetato de etilo y hexano (1:1).
Solución muestra
- Disolver 1 g de Diazepam
en acetona y diluir a 10 ml con el mismo sovente.
Solución estándar
- Diluir 1 ml de la
Solución
muestra
a 100 ml con acetona. Diluir 1 ml de esta
solución a 10 ml con el mismo solvente.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar al aire. Examinar la placa bajo luz ultraviole-
ta a 254 nm: a excepción de la mancha principal,
ninguna mancha en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe ser más intensa
que la mancha obtenida con la
Solución estándar
(0,1 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío sobre pentóxido de fósforo a
60 °C durante 4 horas: no debe perder más de 0,5 %
de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Dia-
zepam y disolver en 50 ml de anhídrido acético.
Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) empleando
0,3 ml de azul nilo (SR) como indicador hasta punto
final verde-amarillento. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 28,47 mg de C
16
H
13
ClN
2
O.