DIATRIZOICO, ÁCIDO
I
I
O OH
I
N
H
O
CH
3
N
H
H
3
C
O
C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
PM: 613,9
117-96-5
Dihidrato PM: 650,0
50978-11-5
Sinonimia
- Ácido Amidotrizoico.
Definición
- Ácido Diatrizoico es el Ácido
3,5-bis(acetilamino)-2,4,6-triiodobenzoico. Puede
ser anhidro o contener dos moléculas de agua de
hidratación. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
, calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco, inodoro.
Soluble en dimetilformamida y en soluciones de
hidróxidos alcalinos; muy poco soluble en agua y
en alcohol.
Sustancias
de
referencia
-
Ácido
Diatrizoico SR-FA. Impureza A de Ácido
Diatrizoico SR-FA:
Ácido
3-acetamido-5-amino-2,4,6-triiodobenzoico.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A -
Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria, Fase móvil, Diluyente,
Solución de estándar
y
Procedimiento
- Proceder
según se indica en
Identificación A
para
Diatrizoato
de Meglumina.
Solución muestra
- Disolver una cantidad de
Ácido Diatrizoico en
Diluyente
para obtener una
solución de aproximadamente 1 mg por ml.
B
- Proceder según se indica en
Identificación B
para
Diatrizoato de Meglumina
.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
1,0 % para la sustancia anhidra y entre 4,5 y 7,0 %
para la sustancia dihidratada.
Aminas aromáticas libres
Solución estándar
y
Blanco
- Proceder según se
indica en
Aminas aromáticas libres
para
Diatrizoato de Meglumina
.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de Ácido Diatrizoico, transferir a un matraz
aforado de 50 ml y agregar 12,5 ml de agua y
2,5 ml de hidróxido de sodio 0,1 N.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Procedimiento
para
Aminas aromáticas libres
en
Diatrizoato de meglumina
.
Iodo y ioduro
Solución muestra
- Suspender 10,0 g de Ácido
Diatrizoico en 10 ml de agua y agregar en pequeñas
porciones, agitando, 1,5 ml de una solución de
hidróxido de sodio (2 en 5). Cuando la disolución
sea completa, ajustar a pH entre 7,0 y 7,5 con una
solución de hidróxido de sodio (1 en 125) o ácido
clorhídrico y diluir a 20 ml con agua.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Procedimiento
en para
Iodo y ioduro
en
Diatrizoato
de Meglumina
.
Límite de metales pesados
<590>
No más de 0,002 %.
Solución estándar
y
Procedimiento
- Proceder
según se indica en
Límites de metales pesados
en
Diatrizoato de Meglumina
.
Solución muestra
- Transferir 2,0 ml de una
solución preparada según se indica en
Solución
muestra
en
Iodo y yoduro
a un tubo de Nessler de
50 ml
,
agregar 5 ml de hidróxido de sodio 1 N,
diluir a 40 ml con agua y mezclar.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de
Ácido Diatrizoico y proceder según se indica para
Diatrizoato de Meglumina
comenzando donde dice
"transferir a un erlenmeyer de 125 ml...".
Cada ml
de nitrato de plata 0,05 N equivale a 10,23 mg de
C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
.